Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России,
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРФЕНАЗИНА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.264-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской
Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула
(не приводится).
М. м. 510,5
10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1) пропил]-2-трифторметилфентиазина
дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с
сероватым оттенком порошок.
Т - 230 -
232 °С. Легко растворим в
воде, растворим в
спирте,
пл.
не растворим в спирте, в бензоле, толуоле, эфире.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе -
0,01 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Методика основана
на хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании
хроматограмм при длине волны 258 нм.
Отбор проб
производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,8 мкг.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,005 до 0,12 мг/куб. м.
Определению не
мешают хлористый водород, пыль едкого натра, хлорбромпропанол.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 20%.
Время выполнения
измерения - 1 ч 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Камера
для хроматографирования ГОСТ 20565-75
Пластинки
для тонкослойной хроматографии
"Силуфол" UV-254
Аспирационное
устройство
Фильтродержатель
Колба
грушевидная вместимостью 50 мл
ГОСТ 10394-72
Колбы
мерные вместимостью 25 и 100 мл
ГОСТ 1770-74
Микропипетки
вместимостью по 0,1 мл ГОСТ
20292-74
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
ГОСТ 20292-75
Пробирки
градуировочные с пришлифованными
пробками
вместимостью 10 мл
ГОСТ 10515-75
Вакуумная
установка
Хроматоскоп
Денситометр
"БИАН-170" или "Спекорд М 40"
с
приставкой для измерения отражения
с
фотометрическим шаром.
Реактивы,
растворы, материалы
Фторфеназин фармакопейный
Этиловый
спирт
ГОСТ 5963-67
Н-пропиловый спирт, х.ч. ТУ 6-09-4344-77
Аммиак
водный, х.ч., 1 н раствор ГОСТ 3760-79
Подвижный
растворитель - н-пропанол:
аммиак
1 н (88:12).
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в
мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при
хранении в холодильнике.
Стандартные
растворы 8 - 20 - 40 - 80 - 160 - 200 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение
2-х недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отбирать 400 л воздуха.
Срок хранения
отобранных проб - 2 недели.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10
мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения
вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99%. Полученный раствор
сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60
- 70 °С, сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола и
используют полученный раствор.
На линию старта (от
края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и
стандартных растворов с концентрацией фторфеназина от
8 до 200 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток
в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают
на воздухе в течение 3 мин. и помещают в камеру для хроматографирования
с системой растворителей - н-пропанол:аммиак
1 н (88:12). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии
пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 мин.
Для обнаружения фторфеназина пластинки смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность
окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с
приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 258 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона
используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой
концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и
отражение Т связаны между собой следующим образом:
Д = -lg T,
где Т выражен в % , отсюда:
1
Д = lg - х 100 или Д
= 2 - lg T.
1
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им
концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.
Обработка
результатов и расчет концентрации
При использовании
планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят
по формуле:
m х S
х
М = ------,
S
ст
где:
m -
содержание фторфеназина на пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
х
S - площадь пятна стандарта, кв. мм.
ст
При использовании
денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
Концентрацию фторацизина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание
вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс",
г. Москва.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V
= -------------------,
ст (273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|