Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3,5-ДИНИТРОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.221-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В.
Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула
(не приводится).
М. м. 228,12.
C H O
N -
3,5-динитросалициловая кислота (ДНС) представляет
7 4 7 2
собой
кристаллический порошок светло-желтого цвета,
легко
растворимый в воде,
этаноле, эфире. Т - 173 - 174 °С.
пл.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,5
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Методика основана
на реакции взаимодействия ацетонового раствора 3,5-динитросалициловой кислоты с
гидроокисью тетраэтиламмония и последующем измерении оптической плотности
продукта реакции при 430 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания 3,5-динитросалициловой кислоты в анализируемом объеме
пробы - 7,5 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации 3,5-динитросалициловой кислоты в воздухе - 0,25 мг/куб.
м (при отборе 450 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,25 до 6,7 мг/куб. м. Измерению не мешает исходный продукт
синтеза - салициловая кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает +/-
8,3%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 45 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели ТУ
95.72.05-77
Мерные
колбы вместимостью 100, 50 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки
вместимостью 10, 5, 1 мл
ГОСТ 20292-74
Стаканы
химические вместимостью 50 мл
ГОСТ 10394-72
Пробирки
с пришлифованными пробками
ГОСТ 10515-75
вместимостью
10 мл
Бюксы
стеклянные вместимостью 50 мл
ГОСТ 7148-54.
Реактивы,
растворы, материалы
3,5-динитросалициловая
кислота, СТП
6-14-15-125-82
перекристаллизована
из воды
Ацетон,
х.ч.
ГОСТ 26 03-79
Тетраэтиламмоний гидроокись, ТУ-6-09-05-132-78.
30%
и 10% раствор
Стандартный раствор
3,5-динитросалициловой кислоты с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5
мг кислоты в ацетоне в колбе, вместимостью 100 куб. см (устойчив в течение
недели).
Фильтры
АФА-ВП-10 или АФА-ХА-20
ТУ 95-743-80.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 25 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 450 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
В пробирки с
градуировочными растворами приливают по 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси
тетраэтиламмония и доводят ацетоном до 5 мл, как указано в таблице.
Таблица
|
N
п/п
|
Стандартный
р-р ДНС, мл
|
Ацетон, мл
|
Содержание
ДНС, мкг
|
|
1
|
0
|
4,0
|
0
|
|
2
|
0,15
|
3,85
|
7,5
|
|
3
|
0,25
|
3,75
|
12,5
|
|
4
|
0,50
|
3,5
|
25,0
|
|
5
|
1,0
|
3,0
|
50,0
|
|
6
|
1,5
|
2,5
|
75,0
|
|
7
|
2,0
|
2,0
|
100
|
Измеряют оптическую
плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение
проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
контрольному раствору (стандарт N 1).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания 3,5 динитросалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного раствора проводится один раз в квартал.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в бюкс и
обрабатывают 15 мл ацетона до полного растворения фильтра (бюкс плотно
закрывают), раствор тщательно перемешивается. В пробирку с пришлифованной
пробкой отбирают аликвоту раствора 1 мл, добавляют 1 мл 10%-ного раствора
гидроокиси тетраэтиламмония и приливают 3 мл ацетона. Оптическую плотность
полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе.
Количественное
определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|