Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИТАМИНА Е В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.211-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В.
Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула
(не приводится).
C H
O М.
м. 472,8
31 51 3
6-ацетокси-2,5,7,8-тетраметил-2-(4,8,12-триметилтридецил)
хроман (витамин Е).
20
Светло-желтая прозрачная вязкая маслянистая жидкость, бета =
4
20
0,95 - 0,97, n
= 1,4960 - 1,4985; легко
растворим в жирах,
д
эфире, хлороформе, ацетоне.
Совершенно не растворяется в воде.
В воздухе находится
в виде аэрозоля, действует на воспроизводящую систему.
ПДК в воздухе - 0,5
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Методика основана
на спектрофотометрическом измерении бутанольного раствора витамина Е и УФ-области при длине волны 287 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием вещества на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел
измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе составляет 10
мкг/мл.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,25 мг/куб. м до 5 мг/куб. м.
Определению мешают
примеси, поглощающие в близлежащей области спектра.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 15%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, - 25 - 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
СФ-26 или СФ-46 ТУ 3-3-1314-77
Аспирационное
устройство
Пипетки
любого исполнения вместимостью 1, 2, 5, 10
ГОСТ 20292-74
Колбы
мерные 1 или 2 класса точности
ГОСТ 1770-74
вместимостью
25 мл
Пробирки
любого исполнения
ГОСТ 25336-82
Фильтры
АФА-ВП-20
ТУ 95-17186-76
Стаканы
химические вместимостью 50 мл
ГОСТ 10394-72.
Реактивы,
растворы, материалы
20
Витамин Е, n = 1,4960 - 1,4985
д
Стандартный раствор
с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл
бутанола-1 в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 15
суток.
Бутиловый спирт, ч.д.а. ГОСТ 6006-78.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Пробы могут быть
проанализированы через 3 суток при условии хранения в стаканчике, в котором
будут производить экстракцию, в холодильнике.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 5 дней при условии хранения в холодильнике)
готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
|
N
стандарта
|
Стандартный
р-р,
мл
|
Бутанол,
мл
|
Концентрация вещества в
градуировочном р-ре, мкг/мл
|
|
1
|
0
|
25
|
0
|
|
2
|
0,25
|
24,75
|
10
|
|
3
|
0,50
|
24,50
|
20
|
|
4
|
1,0
|
24,00
|
40
|
|
5
|
1,50
|
23,50
|
60
|
|
6
|
2,0
|
23,00
|
80
|
|
7
|
2,50
|
22,50
|
100
|
|
8
|
3,75
|
21,25
|
150
|
|
9
|
5,0
|
20,00
|
200
|
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и через 10 - 15 мин. измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 287 нм. Измерение проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Раствор сравнения -
бутанол.
Для построения
градуировочного графика на ось абсцисс откладывают величины содержания витамина Е в градуировочных растворах (мкг/мл); на ось ординат -
значения оптических плотностей соответствующих градуировочных растворов.
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования
новых партий реактивов.
Проведение
измерений
Фильтр с отобранной
пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают к нему 5 мл бутанола.
Витамин Е экстрагируют с помощью стеклянной палочки в
течение 5 - 7 мин.
Определяют
оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным по
сравнению с бутанольным экстрактом чистого фильтра АФА.
Расчет
концентрации
Концентрация
вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляется по формуле:
а х в
С = -----,
__
\/20
где:
а - концентрация вещества в анализируемом
растворе, найденная
по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий
объем пробы, мл;
__
\/20 -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны ВНИИ ТИАФ, г. С.Петербург.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V
= -------------------,
ст
(273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|