Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России,
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВАКУУМНО-ПЛОТНОЙ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.210-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской
Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Al O х 0,036 MnO х 0,003 Cr O х 0,05 SiO М. м. 107,97
2 3 2 3 2
Вакуумно-плотная
алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании
свыше 1200 °С происходит частичное улетучивание из
керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах не
растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Является
малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).
Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Методика основана
на переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом определении
окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на керамику).
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел
измерения вакуумно-плотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2
мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций вакуумно-плотной алюмооксидной керамики - 2 - 20 мг/куб. м.
Измерению не
мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан.
Влияние железа и
меди устраняется в ходе анализа.
Суммарная
погрешность определения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, - 100 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели
Печь
муфельная с терморегулятором
типа
ПМ-8 или аналогичная
Тигли
платиновые
ГОСТ 6563-75
или
кварцевые
ТУ-25-11-1004-75
Щипцы
тигельные
ТУ 64-1-973-76Е
Колбы
мерные вместимостью 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пробирки
колориметрические плоскодонные из
бесцветного
стекла, высота 120 мм,
внутренний
диаметр 14 мм
ГОСТ 10515-75
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
ГОСТ 20292-74
Весы
технические типа ВПТ или аналогичные
Весы
аналитические АДВ-200 или аналогичные.
Реактивы,
растворы, материалы
Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а. ГОСТ 4329-77.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых
квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл
концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл
дистиллированной водой.
Стандартный раствор
N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз
дистиллированной водой.
Калий пиросернокислый ГОСТ 7172-76.
Контрольный
раствор: для приготовления 100 мл контрольного раствора в 5 платиновых или
кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата калия
и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500 °С и
выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав
в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже
4 - 5. Растворы сливают в одну емкость.
Кислота
соляная, ч.д.а., конц. и 2
н раствор ГОСТ 3118-77
Кислота
аскорбиновая, 0,5%-ный раствор
Уротропин,
25%-ный раствор ГОСТ 1381-73Е
Арсеназо 1, ч.д.а,
0,05%-ный раствор,
свежеприготовленный ТУ 6-09-05-191-74
Тиомочевина, ч.д.а., 5%-ный раствор
ГОСТ 6344-73
Фильтры
АФА-ХА
ТУ 95-7186-76.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 4 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
|
N
стандарта
|
Стандартный
р-р N 2,
мл
|
Контрольный р-р,
мл
|
Содержание
алюминия, мкг
|
|
1
|
0
|
5,0
|
0
|
|
2
|
0,1
|
4,9
|
1
|
|
3
|
0,2
|
4,8
|
2
|
|
4
|
0,4
|
4,6
|
4
|
|
5
|
0,6
|
4,4
|
6
|
|
6
|
0,8
|
4,2
|
8
|
|
7
|
1,0
|
4,0
|
10
|
Во все пробирки
шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл
0,05%-ного раствора арсеназо
1 и 0,5 мл 25%-ного раствора уротропина. После
прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым
светофильтром по сравнению с контролем (стандартом N 1).
По полученным
данным строят градуировочный график, откладывая на
ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания алюминия в градуировочных
растворах (мкг).
Проведение
измерения
Фильтр с
отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в
муфельной печи при 500 - 550 °С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая
температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл
пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Через 5
мин. фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с
зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробе.
Содержание алюминия
в анализируемом объеме определяют по градуировочному
графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вакуумно-плотной алюмооксидной керамики (С) в воздухе (мг/куб. м) находят по
формуле:
а х в
С = ----- х К,
б х V
где:
а - количество
алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
К - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2.
Методические
указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино, Московская область.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
t° - температура
воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|