Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-БИС(1,4,6,9-ТЕТРААЗОТТРИЦИКЛО(4,4,1)4,9)
ДЕКАНО-ЭТИЛИДЕНДИГИДРОХЛОРИДА (ДХТИ-150А)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.207-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской
Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
1,2-бис(1,4,6,9-тетраазоттрицикло(4,4,1)4,9)декано-этилидендигидрохлорид
(ДХТИ-150А) - жидкость коричневого
цвета. Т - выше 300 °С, хорошо
кип.
растворяется в воде.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 1
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на образовании окрашенных в желто-коричневый цвет соединений ДХТИ-150А
в присутствии n-нитро-диазобензола.
Отбор проб
производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 14 л воздуха).
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 14 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/куб. м.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, - 4 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Колбы
мерные вместимостью 100 и 1000 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
ГОСТ 20292-74
Стаканы
химические вместимостью 200 мл
ГОСТ 10394-72
Цилиндры
мерные вместимостью 50, 100 мл
ГОСТ 1770-74.
Реактивы,
растворы, материалы
ДХТИ-150А ТУ 6.09.5389-86.
Стандартный раствор
ДХТИ-150А с содержанием 7 мкг/мл готовят растворением 7 мг вещества в
дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 мл.
Бура,
ч.д.а. ГОСТ
4199-66
Натрий
азотистокислый, х.ч., 0,54%
раствор ГОСТ 4197-74
n-нитроанилин, 0,1% раствор
Калий
фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а. ГОСТ 4198-75
Кислота
серная, х.ч., разбавленная 1:1 ГОСТ 4204-77
Натрий
гидроокись, 20% раствор ГОСТ 4328-77
Кислота
соляная, 5% раствор
ГОСТ 3118-77.
Буферный раствор с
рН 9,5 - 10 готовят путем растворения в воде в мерной колбе вместимостью 1000
мл 40,8 г монокалиевого фосфата безводного и 16 г
буры, добавляют 64 мл 20% раствора едкого натра и дистиллированной воды до
метки.
Раствор n-нитродиазобензола готовят в день проведения анализа
следующим образом: к 20 мл 0,1% раствора n-нитроанилина,
охлажденного льдом, приливают 2 мл 0,54% раствора нитрита натрия, проверяют на
полноту диазотирования йодокрахмальной бумагой и
выдерживают в ледяной воде не менее 30 мин. в темном месте. Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы
воздуха
Для определения
аэрозоля ДХТИ-150А воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют
через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 14 л воздуха.
Срок хранения
отобранных проб - 48 часов.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах на 100 мл
(предварительно наливают в них по 7 мл буферного раствора).
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
|
N
стандарта
|
Стандартный
р-р
(7 мкг/мл), мл
|
Дистиллированная
вода, мл
|
Содержание
ДХТИ-150А в
растворе, мкг
|
|
1
|
0
|
1,0
|
0
|
|
2
|
0,1
|
0,9
|
0,7
|
|
3
|
0,2
|
0,8
|
1,4
|
|
4
|
0,3
|
0,7
|
2,1
|
|
5
|
0,4
|
0,6
|
2,8
|
|
6
|
0,5
|
0,5
|
3,5
|
|
7
|
0,6
|
0,4
|
4,2
|
|
8
|
0,7
|
0,3
|
4,9
|
|
9
|
0,8
|
0,2
|
5,6
|
|
10
|
0,9
|
0,1
|
6,3
|
|
11
|
1,0
|
0
|
7,0
|
Колбы помещают в
чашку с ледяной водой. Через 20 мин., не вынимая раствор из ледяной бани,
приливают по каплям 5 мл раствора и n-нитродиазобензола.
Раствор оставляют в ледяной бане на 20 мин. В колбу, не вынимая ее изо льда,
при тщательном перемешивании приливают по каплям 2 мл 20% охлажденного раствора
щелочи. Затем вынимают из ледяной бани и оставляют при комнатной температуре на
30 мин.
Далее растворы фотометрируют при длине волны 490 нм
(зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график (по средним значениям результатов
измерения 5 шкал стандартов): на ось ординат наносят значения оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стакан, дважды обрабатывают водой по 50 мл. Фильтр отжимают
и удаляют. Добавляют серную кислоту (1:1) до кислой реакции (рН 1 - 2),
выпаривают на слабом огне до объема 10 мл и охлаждают.
Для анализа в колбу
на 100 мл наливают 7 мл буферного раствора и добавляют 1 мл анализируемого
раствора. Далее пробы обрабатывают и фотометрируют
аналогично градуировочный растворам.
Содержание
ДХТИ-150А в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
ДХТИ-150А (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество
вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны Днепропетровским мединститутом.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|