"МУК 4.1.2695-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

2 августа 2010 года

Дата введения:

1 октября 2010 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ

КАТАЛИЗАТОРА ИЗОМЕРИЗАЦИИ ЛЕГКИХ БЕНЗИНОВЫХ ФРАКЦИЙ

СИ-2 (ПО ДИОКСИДУ ЦИРКОНИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.2695-10

--------------------------------

<*> МУК разработан на основании ранее утвержденной методики "Методические указания на фотометрическое определение циркония и его соединений в воздухе" МУ N 1636-77.

1. Методические указания подготовлены коллективом авторов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. N 1).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4. Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5. Введены впервые.

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание диоксида циркония (ДЦ) фотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций от 2 до 20 мг/куб. м. Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1. Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96, ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Свидетельство о метрологической аттестации N 01-09, выдано АНО сертификационным центром "ЯрТЕСТ".

Таблица 1

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

┌─────────────────┬─────────┬──────────┬──────────────────┬───────────────┐

│Диапазон опреде- │Повторя- │Воспроиз- │ Показатель │ Границы │

│ляемых массовых │емость, │водимость,│точности (границы │систематической│

│концентраций │сигма , │сигма , │ расширенной │ погрешности │

│диоксида цирко- │ r │ R │неопределенности),│ пробоотбора, │

│ния, мг/куб. м │мг/куб. м│мг/куб. м │+/- U, мг/куб. м │+/- дельта , % │

│ │ │ │ │ о │

├─────────────────┼─────────┼──────────┼──────────────────┼───────────────┤

│От 2,0 до 20,0 │0,08C │0,11C │0,22C │5 │

└─────────────────┴─────────┴──────────┴──────────────────┴───────────────┘

2. Характеристика вещества

2.1. Эмпирическая формула ZrO .

2.2. Молекулярная масса 123,22.

2.3. Регистрационный номер CAS 1314-23-4.

2.4. Физико-химические свойства

Диоксид циркония - белый кристаллический порошок, плотность 5,68 г/куб. см, температура плавления 2700 °C, температура кипения 4300 °C.

Нерастворим в воде, щелочах, кислотах, кроме фтористоводородной и концентрированной серной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.

2.5. Токсикологическая характеристика

Катализатор изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 обладает фиброгенным действием.

Предельно допустимая среднесменная концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны (по диоксиду циркония) 4 мг/куб. м, 3 класс опасности.

3. Метрологические характеристики

методики выполнения измерений

Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) диоксида циркония обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности p = 0,95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации C анализируемого компонента в пробе. Систематическая погрешность незначима.

4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций диоксида циркония основано на взаимодействии ионов циркония с пирокатехинсульфофталеином с образованием окрашенного соединения и на последующем фотометрировании при длине волны 530 нм с использованием зеленого светофильтра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХП-20.

Нижний предел измерения содержания диоксида циркония в анализируемой пробе 13 мкг.

Нижний предел измерения концентрации диоксида циркония в воздухе 2 мг/куб. м (при отборе 6,5 куб. дм воздуха).

Метод селективен в условиях производства катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2.

Определению не мешают алюминий, ванадий, железо (III) и титан при содержании в пробе до 100 мкг. Определению мешает цирконий и его другие соединения.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Фотоэлектрический колориметр КФК-3КМ ГОСТ 12083,

Госреестр СИ N 31884-06

Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24108,

Госреестр СИ N 4233-92

Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001

Пробоотборное устройство ПУ-2Э ГОСТ Р 51945,

Госреестр СИ N 14531-03

Секундомер электрический ПВ-53 Щ ГОСТ 8.286-78

pH-метр Мультитест ИПЛ-301 Госреестр СИ N 21545-01

Пипетки градуированные 1-2-2-1, -2, -5, -10 ГОСТ 29227-97

Автоматическая пипетка "Ленпипет" типа

Дигитал 0,01 - 0,1 куб. см

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2

и 2-1000-2 ПМ ХС ГОСТ 1770-74

Пробирки П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 25336-82

Термометр ТЛ-2 ГОСТ 215-73

Барометр-анероид ГОСТ 2504-95

Секундомер механический ТУ 25-1894.003-90

5.2. Вспомогательные устройства

Пробирки колориметрические плоскодонные ГОСТ 25336-82

Чашки фарфоровые ГОСТ 9147-82

Пробирки центрифужные П-1-10 ГОСТ 1770-74

Бюксы 50/30 ГОСТ 23932-90

Ступка фарфоровая с пестиком ГОСТ 9147

Тигли платиновые ГОСТ 6563

Центрифуга ЦЛУ 1 ТУ 10-23-306-86

Печь муфельная ТУ 79-337-77

Баня водяная Лаб-ТБ-4

5.3. Реактивы

Цирконий хлорокись 8-водный, производство

Alfa Aesar, A12342, содержание основного

компонента не менее 98%

Соляная кислота концентрированная, х.ч. ГОСТ 3118-77

Пирокатехиновый фиолетовый, ч.д.а. ТУ 6-09-07-1087-78

Аммиак, 25-процентный раствор, ч.д.а. ГОСТ 3760-79

Аммоний уксуснокислый, ч. ГОСТ 3117-78

Кислота уксусная ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75

Метиловый оранжевый, ч.д.а. ГОСТ 10816-84

Натрий углекислый безводный, х.ч. ГОСТ 83-79

Натрий тетраборнокислый 10-водный, х.ч. ГОСТ 4199-76

Натрий хлористый, х.ч. ГОСТ 4233-77

Трилон Б, ч. ГОСТ 10562-73

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

Магний хлористый, ч. ГОСТ 4209-77

5.4. Материалы

Фильтры АФА-ХП-20 ТУ 95-1892-89

Фильтры беззольные (синяя лента) ТУ 6-09-1678-86

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.

6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.

6.5. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой фотометрического анализа, а также освоивших метод анализа.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Измерения на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Для приготовления буферного раствора растворяют 27 г уксуснокислого аммония в 900 куб. см воды, прибавляют по каплям уксусную кислоту до pH 5,3, который контролируют с помощью pH-метра и доливают водой до 1000 куб. см.

9.1.2. 5-процентный раствор трилона Б готовят растворением навески 1,25 г в 23,75 куб. см дистиллированной воды.

9.1.3. 0,1-процентный раствор пирокатехинового фиолетового готовят растворением навески 0,25 г в дистиллированной воде в колбе вместимостью 250 куб. см.

9.1.4. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,5 моль/куб. дм (1,8%) готовят разбавлением концентрированной кислоты в колбе вместимостью 100 куб. см. Для этого в колбу вносят 1,5 куб. см концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

9.1.5. Раствор соляной кислоты концентрацией 2,0 моль/куб. дм (7,0%) готовят разбавлением концентрированной кислоты в колбе вместимостью 100 куб. см. Для этого в колбу вносят 6,0 куб. см концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

9.1.6. 0,05-процентный раствор метилового оранжевого готовят растворением навески 0,25 г в дистиллированной воде в колбе вместимостью 500 куб. см.

Растворы устойчивы в течение месяца.

9.2. Приготовление реакционной массы (плавня)

Тщательно растирают в фарфоровой ступке 3 части натрия углекислого и 2 части прокаленного натрия тетраборнокислого. К 100 г полученной смеси прибавляют 1 г безводного хлористого магния и снова растирают в однородную массу.

9.3. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по его эксплуатации.

9.4. Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор N 1 с содержанием циркония 0,148 мг/куб. см готовят в мерной колбе на 100 куб. см растворением (0,0523 +/- 0,0001) г хлорокиси циркония в 0,5 моль/куб. дм раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

9.5. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор циркония N 1 в соответствии с табл. 2, соляную кислоту и трилон Б и тщательно перемешивают. Растворы N 1 - 3 готовят с помощью пипетки вместимостью 0,1 куб. см, N 4 - 6 - пипетки вместимостью 0,5 куб. см.

Таблица 2

РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

Растворы	Номер градуировочного раствора
Растворы	1	2	3	4	5	6
Объем стандартного раствора, куб. см	0	0,05	0,1	0,2	0,3	0,5
Соляная кислота, 2 моль/куб. дм раствор, куб. см	5,0	4,95	4,9	4,8	4,7	4,5
Трилон Б, 5-процентный раствор, куб. см	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0	2,0
Содержание циркония <*>, мкг	0	7,4	14,8	29,6	44,4	74,0
<*> Для пересчета на диоксид циркония пользуются коэффициентом пересчета (см. п. 13.1)

Суммарная стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов не превышает 1,5%.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

9.6. Установление градуировочной характеристики

Во все растворы шкалы, приготовленные в колбах на 25 куб. см, прибавляют по 1 капле 0,05%-ного раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. Затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрацией 2 моль/куб. дм до перехода окраски в оранжевый цвет, 8 - 10 куб. см буферного раствора, 0,7 куб. см 0,1%-ного раствора пирокатехинового фиолетового и доводят до метки колбы буферным раствором. Через 30 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 0,5 см при длине волны 530 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с холостой пробой, которую готовят одновременно и аналогично рабочим пробам (раствор N 1 по табл. N 2).

Измеряют оптическую плотность, и на основании результатов измерений строят градуировочную зависимость оптической плотности при измерении i-го раствора массы m циркония в объеме раствора, в мкг.

9.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводится не реже одного раза в квартал, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора в начале, середине и конце интервала измерения по п. 9.5 и выполняют измерения по п. 9.6.

Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений оптической плотности, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:

- рассчитывают среднее арифметическое значение оптической плотности для

i-го градуировочного раствора (S ), измеренной при установлении

градуировочной характеристики.

SUM S

_ i=1 ni

S = -------,

i n

где:

S - оптическая плотность, измеренная при n-м измерении для i-го

градуировочного раствора;

n - число измерений в градуировочной смеси;

- рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений оптической

плотности для i-го градуировочного раствора (S ):

_ 2 0,5

(SUM(S - S ) )

ni ni

S = --------------------;

0i 0,5

(n - 1)

- рассчитывают отклонение эпсилон от среднего значения n измерений

оптической плотности для i-го градуировочного раствора:

t x S

f,p i

эпсилон = ---------;

0,5

- рассчитывают границы доверительного интервала:

_ _

S = S - эпсилон, S = S + эпсилон,

imin i imax i

где t - коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней

f,p

доверительной вероятности p. Для n = 6f = n - 1 = 5, P = 95%, t = 2,57.

f,p

Результат контрольной процедуры (стабильность градуировочной

характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:

S <= S <= S ,

imin кi imax

где S - значение оптической плотности, полученное при контрольном

кi

измерении для выбранного градуировочного раствора, условные единицы.

В случае невыполнения вышеуказанного условия для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.

10. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", в соответствии с Р 2.2.2006-05, прилож. 9, п. 3: "Контроль соответствия среднесменным ПДК".

Воздух с объемным расходом 10 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ПДК диоксида циркония достаточно отобрать 6,5 куб. дм воздуха. Пробы можно хранить в бюксе в течение недели.

11. Выполнение измерений

После отбора пробы фильтр переносят в платиновый тигель и озоляют на газовой горелке или в муфельной печи. К остатку добавляют 2 г плавня и тигель помещают в передней части нагретой муфельной печи. Когда прекратится вспенивание, тигель продвигают на середину печи и выдерживают до полной прозрачности плава. При температуре около 900 °C сплавление продолжается 5 мин. По охлаждении в тигель наливают 10 куб. см воды и помещают на кипящую водяную баню. При нагревании плав отходит от стенок тигля, жидкость с осадком переносят в центрифужную пробирку, тигель промывают 2 куб. см воды, сливая раствор в ту же пробирку, и центрифугируют при 2000 об./мин. Затем жидкость сливают с осадка, осадок дважды промывают дистиллированной водой по 5 куб. см с последующим центрифугированием. Далее раствор сливают с осадка и осадок растворяют 5 куб. см 2 моль/куб. дм раствора соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане. После растворения осадка жидкость переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность раствора. Измерение проводят согласно п. 9.6.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).

12. Определение степени извлечения с фильтра

Для определения степени извлечения на фильтр наносят пипеткой

0,05 - 0,25 куб. см (v ) стандартного раствора. Далее проводят измерение

согласно п. 11 и определяют количество циркония в анализируемой пробе m .

Рассчитывают степень извлечения К по формуле:

К = --------,

и v x C

р ст

где:

m - масса циркония в анализируемой пробе, мкг;

v - объем наносимого на фильтр раствора, куб. см;

C - концентрация стандартного раствора.

ст

За степень извлечения принимают значение среднего арифметического из всех опытов. Степень извлечения должна составлять не менее 0,77.

13. Вычисление результатов измерений

13.1. Расчет содержания диоксида циркония

в анализируемой пробе

Содержание диоксида циркония в общем объеме пробы X, мкг, определяют по формуле:

X = m x --,

1(2) 1(2) K

где:

m - содержание циркония во всем объеме раствора пробы, определенное

1(2)

по градуировочной зависимости для двух измерений, выполненных в условиях

повторяемости, мкг;

K - коэффициент пересчета, равный отношению молекулярных масс диоксида

циркония и циркония, К = M / M = 1,35;

1 ZrO Zr

K - степень извлечения вещества с фильтра 0,77.

13.2. Контроль повторяемости

Проводят при каждом анализе. Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

|X - X | <= r,

1 2

где:

X - значения результатов измерений содержания диоксида циркония,

(1,2)

полученные в условиях повторяемости, мкг;

r - предел повторяемости, приведенный в табл. 3, мкг.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания диоксида циркония, полученных в условиях повторяемости.

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно

получают еще один результат измерений. Если при этом расхождение

максимального и минимального значений (X - X ), мкг, из результатов

max min

трех измерений равно или менее критического диапазона для трех измерений

CR (из 3), мкг, рассчитанного по формуле:

CR (из 3) = 1,19 x r,

где r - значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 3, то в качестве результата испытания фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

13.4. Расчет массовой концентрации

диоксида циркония в воздухе

Массовую концентрацию диоксида циркония в воздухе рабочей зоны (C, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

C = ---,

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям (Прилож. 1), куб. дм;

X - содержание диоксида циркония в общем объеме пробы, мкг.

14. Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

C +/- U, мг/куб. м (P = 0,95),

где:

C - значение результатов измерения массовой концентрации диоксида циркония, мг/куб. м

U - границы расширенной неопределенности по табл. 1, мг/куб. м.

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация диоксида циркония в воздухе рабочей зоны менее 2 мг/куб. м (более 20 мг/куб. м)".

15. Контроль результатов измерения

15.1. Контроль прецизионности

15.1.1. Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по п. 13.2.

15.1.2. Контроль воспроизводимости.

Контроль воспроизводимости проводят на реальных пробах с участием двух лабораторий.

Общий объем раствора, полученный при выполнении анализа делят пополам, выполняют измерения по п. 9.6 и обработку результатов измерений по п. п. 13.1 - 13.3.

Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении условия:

|X - X | <= R,

1 2

где:

X - значения результатов измерений содержания диоксида циркония

(1,2)

в анализируемом объеме пробы, полученные в условиях воспроизводимости, мкг;

R - предел контроля воспроизводимости, приведенный в табл. 3, мкг.

15.2. Контроль правильности

Образцом для контроля правильности является фильтр АФА-ХП-20, на который наносят раствор хлорокиси циркония.

Принятое опорное значение массы циркония в образце для контроля,

аттестованное по процедуре приготовления (m ), составляет 7,4 - 74 мкг

ОК

(или 10 - 100 мкг в пересчете на диоксид циркония). Для приготовления

образца для контроля 0,05 - 0,5 куб. см стандартного раствора наносят на

фильтр АФА-ХП, помещенный в бюкс.

Суммарная стандартная неопределенность процедуры приготовления образца не превышает 3%.

Обработку фильтра и измерения выполняют в соответствии с п. 11 настоящей методики, обработку результатов измерений проводят по п. п. 13.1 - 13.3.

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL <= m <= UCL,

где:

m - значение результата контрольного измерения, мкг;

LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности, мкг, по табл. 3.

Таблица 3

ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

┌─────────────────┬───────────┬─────────────┬─────────────────────────────┐

│ Диапазон │Предел │Предел │Пределы контроля правильности│

│ измерений │контроля │контроля │ (P = 90%) │

│ содержания │повторяе- │воспроизводи-├──────────────┬──────────────┤

│диоксида циркония│мости, r, │мости, R, мкг│ нижний │ верхний UCL, │

│ в пробе, мкг │мкг (n = 2,│(p = 2, │ LCL, мкг │ мкг │

│ │P = 95%) │P = 95%) │ │ │

├─────────────────┼───────────┼─────────────┼──────────────┼──────────────┤

│ │ _ │ _ │ │ │

│от 10 до 100 вкл.│0,24 Х <*> │0,30 X <**> │m - 0,18 m │m + 0,18 m │

│ │ │ │ ОК ОК│ ОК ОК│

├─────────────────┴───────────┴─────────────┴──────────────┴──────────────┤

│ <*> Значение среднего арифметического результатов двух единичных│

│измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг; │

│ <**> Значение среднего арифметического результатов двух измерений,│

│выполненных в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия:│

│время, оператор, мкг. │

│ m - принятое опорное значение массы диоксида циркония в образце для│

│ ОК │

│контроля, мкг. │

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

16. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 4 часа.

Методические указания разработаны ГОУ ВПО "Российский государственный медицинский университет" (РГМУ).

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

V x 293 x P

V = ------------------,

20 (273 + t) x 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V

на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Давление P, кПа/мм рт. ст.
t°, C	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,56/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
-0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	0,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,

ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ

Атропина сульфат

Бродифакум

Бромадиолон

Гексаметилентетрамин

Диоксид циркония

Пиретрум

Ритонавир

Ставудин

Уротропин

ЭП

Этилпрокситол

Приложение 4

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"

Название вещества	Ссылка на опубликованные методические указания
1. Препарат "Кормофит"	Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций фитолиазы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1640-03, дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 42, М., 2006, стр. 212
2. Фирменный препарат "Конзим"	Фотометрическое измерение массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 42, М., 2006, стр. 231
3. Препарат "Имудон"	Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций альфа-4-O-4-O-альфа-D-галактопиранозил-альфа-D-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, лактоза, молочный сахар) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1687-03, дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 44, М., 2007, стр. 81