Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в
сфере
защиты прав
потребителей
и благополучия
человека,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
27 января 2009 года
 
Дата введения -
с 19 апреля 2009
года
 
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
 
ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
(6R-ТРАНС)-3-[[(5-МЕТИЛ-1,3,4-ТИАДИАЗОЛ-2-ИЛ)ТИО]МЕТИЛ]-8-
ОКСО-7-[(1H-ТЕТРАЗОЛ-1-ИЛАЦЕТИЛ)АМИНО]-5-ТИА-1АЗАБИЦИКЛО
[4.2.0]ОКТ-2-ЕН-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ
(ЦЕФАЗОЛИНА НАТРИЕВАЯ СОЛЬ,
ЦЕФАЗОЛИН, ЦЕФЕЗОЛ,
КЕФЗОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
 
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2445-09
 
1. Подготовлены
коллективом авторов ГУ Научно-исследовательского института медицины труда РАМН.
2. Рекомендованы к
утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г.).
3. Утверждены
Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и
благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской
Федерации Г.Г. Онищенко 27 января 2009 г.
4. Введены в
действие с 19 апреля 2009 г.
5. Введены впервые.
 
Введение
 
Сборник
методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" (выпуск 50) разработан с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням
воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного
контроля.
Включенные в данный
сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей
зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования",
ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система
обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6) "Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в
гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые
концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ)
вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
Методические
указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей
зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГ и Э",
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также
научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и
ведомств.
 
1. Область
применения
 
Настоящие
методические указания устанавливают метод количественного химического анализа
воздуха рабочей зоны для определения в нем цефазолина натриевой соли методом
спектрофотометрии в диапазоне массовых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/куб. м.
 
2.
Характеристика вещества
 
2.1. Структурная
формула (см. рис. 1 - не приводится).
    2.2.
Эмпирическая формула C  H  N O S Na.
                               14 13 8 4 3
2.3. Молекулярная
масса 476,2.
2.4.
Регистрационный номер CAS: 27164-46-1.
2.5.
Физико-химические свойства
Цефазолина
натриевая соль - порошок белого или белого с желтоватым оттенком цвета. Легко
растворим в воде, 0,9% растворе натрия хлорида изотонического и 5% растворе
глюкозы, растворим в буферном растворе с pH 7,0.
Агрегатное
состояние в воздухе - аэрозоль.
2.6.
Токсикологическая характеристика
Цефазолина
натриевая соль - b-лактамный антибиотик цефалоспориновой группы первого
поколения, бактерициден для большинства грамположительных и грамотрицательных
микроорганизмов, в том числе стафилококков, умеренно опасное и умеренно
токсичное вещество, обладает способностью к сенсибилизации (аллерген).
Ориентировочный
безопасный уровень воздействия (ОБУВ) цефазолина натриевой соли в воздухе рабочей
зоны 0,3 мг/куб. м ("A").
 
3.
Метрологические характеристики
 
При соблюдении всех
регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью
методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций цефазолина
натриевой соли с метрологическими характеристиками, не превышающими значений,
представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности P = 0,95).
 
Таблица 1
 
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ
ВЫПОЛНЕНИЯ
ИЗМЕРЕНИЙ
 
┌──────────┬───────────────┬─────────┬──────────┬────────────┬────────────┐
│
Диапазон │Гранины       
│Повторяе-│Воспроиз-
│Границы     │Суммарная   │
│измерений,│расширенной    │мость,   │водимость,│системати-  │стандартная
│
│мг/куб.
м │неопределен-  
│сигма ,  │<...>
R,  │ческой      │неопределен-│
│         
│ности (точ-    │     r  
│мг/куб. м │погрешности,│ность       │
│         
│ности), +/- U, │мг/куб. м│          │+/- d,      │пробоотбора,│
│          │мг/куб. м      │         │          │мг/куб. м   │+/- u, %    │
├──────────┼───────────────┼─────────┼──────────┼────────────┼────────────┤
│0,15
- 1,5│0,15 C         │0,036
C  │0,12 C    │0,13 C      │5,5         │
├──────────┴───────────────┴─────────┴──────────┴────────────┴────────────┤
│    C - результат  измерения 
массовой  концентрации цефазолина
натриевой│
│соли,
мг/куб. м                                                         
│
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
 
4. Метод
измерений
 
Измерения массовых
концентраций цефазолина натриевой соли выполняют методом спектрофотометрии.
Метод определения
основан на способности растворов цефазолина натриевой соли в буферном растворе
с pH 7,0 поглощать УФ-излучение.
Измерение проводят
при длине волны 272 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр АФА-ХА-10.
Нижний предел
измерения содержания цефазолина натриевой соли в анализируемом объеме пробы -
30 мкг.
Нижний предел
измерения массовой концентрации цефазолина натриевой соли в воздухе - 0,15
мг/куб. м (при отборе 200 куб. дм воздуха).
Метод специфичен в
условиях фасовки и упаковки порошка цефазолина натриевой соли для приготовления
раствора для внутримышечных или внутривенных инъекций, применяемого в качестве
лекарственного средства.
 
5. Средства
измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы
 
При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы.
 
5.1.
Средства измерений, вспомогательные
устройства,
материалы
 
5.1.1.
Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zeiss    
N 9457-84 в Государст-
                                                   
венном реестре
                                                   
средств измерений
5.1.2.
Весы лабораторные ВЛА-200                   
ГОСТ 24104-2001
5.1.3.
Аспирационное устройство ПУ-4Э ЗАО "ХИМКО"   N 14531-97 в Государст-
                                                   
венном реестре
                                                   
средств измерений
5.1.4.
Фильтродержатели                            
ТУ 95.72.05-77
5.1.5.
Фильтры АФА-ХА-10                           
ТУ 95-743-80
5.1.6.
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2              
ГОСТ 1770-74
5.1.7.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 
ГОСТ 29227-91
5.1.8.
Пробирки мерные с пришлифованными
пробками,
П-2-10-01 ХС                             
ГОСТ 1770-74
5.1.9.
Стаканы химические В-1-25                   
ГОСТ 25336-82
5.1.10.
Бюксы стеклянные СВ 19/19, СВ 24/10         ГОСТ 25336-82
5.1.11.
Палочки стеклянные                         
ГОСТ 25336-82
5.1.12.
Воронки химические В-30-50 ХС              
ГОСТ 25336-82
5.1.13.
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
5.1.14.
Секундомер                                 
ГОСТ 5072-79
5.1.15.
Дистиллятор                                
ТУ 61-1-721-79
5.3.
Реактивы
 
5.3.1.
Цефазолина натриевая соль с содержанием
основного
вещества не менее 90,0%
в
пересчете на сухое вещество                       ВФС 42-2725-96
5.3.2.
Вода дистиллированная                        ГОСТ 6709-72
5.3.3.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ч.д.а. 
ГОСТ 11773-76
5.3.4.
Калий фосфорнокислый однозамещенный, ос.ч.   ТУ 6-09-4138-75
Допускается
применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и
материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией
не хуже приведенных в данном разделе.
 
6.
Требования безопасности
 
6.1. При выполнении
измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с
вредными веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88, требования
электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в
технической документации на приборы.
6.2. Помещение
должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и
иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
 
7.
Требования к квалификации операторов
 
К выполнению
измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или
специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории,
прошедшие обучение и владеющие техникой спектрофотометрического анализа,
освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы
оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.
 
8. Условия
измерений
 
8.1. Процессы
приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных
условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106
кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
8.2. Выполнение
измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической
документацией к прибору.
 
9.
Подготовка к выполнению измерений
 
Перед выполнением
измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку
спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
 
9.1.
Приготовление растворов
 
9.1.1. Основной
стандартный раствор цефазолина натриевой соли с массовой концентрацией 500
мкг/куб. см готовят растворением 0,0568 г цефазолина натриевой соли в буферном
растворе с pH 7,0 в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в
течение двух суток при хранении в холодильнике.
9.1.2. Рабочий
стандартный раствор цефазолина натриевой соли N 1 с массовой концентрацией 100
мкг/куб. см готовят разбавлением 20 куб. см основного стандартного раствора
цефазолина натриевой соли буферным раствором с pH 7,0 в мерной колбе
вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение рабочего дня при хранении
в холодильнике.
9.1.3. Рабочий
стандартный раствор цефазолина натриевой соли N 2 с массовой концентрацией 20
мкг/куб. см готовят разбавлением 20 куб. см стандартного раствора цефазолина
натриевой соли N 1 буферным раствором с pH 7,0 в мерной колбе вместимостью 100
куб. см.
Раствор устойчив в
течение рабочего дня при хранении в холодильнике.
9.1.4. Буферный
раствор с pH 7,0. В мерной колбе вместимостью 1000 куб. см растворяют 5,6 г
натрия фосфорнокислого двузамещенного и 3,6 г калия фосфорнокислого
однозамещенного, доводят раствор до метки свежепрокипяченной и охлажденной
дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в
холодильнике.
 
9.2.
Подготовка прибора
 
Подготовку
спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
 
9.3. Установление градуировочной характеристики
 
Градуировочную
характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы
цефазолина натриевой соли, устанавливают по шести сериям растворов из пяти
параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.
 
Таблица 2
 
РАСТВОРЫ ДЛЯ
УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ
ЦЕФАЗОЛИНА НАТРИЕВОЙ СОЛИ
 
 
  | Номер    градуиро-
 вочного
 раствора
 |    Объем основного    стандартного раствора
 цефазолина
 натриевой соли N 1 с
 массовой концентрацией
 500 мкг/куб. см,
 куб. см
 |   Объем рабочего   стандартного
 раствора цефазолина
 натриевой соли N 2,
 с массовой
 концентрацией
 20 мкг/куб. см,
 куб. см
 |   Объем 
  буферного
 раствора
 с pH 7,0,
 куб. см
 | Содержаниецефазолина
 натриевой
 соли в
 градуиро-
 вочном
 растворе,
 мкг
 | 
 
  | 1         | 0,0                    | 0,0                 | 10,0      | 0,0        | 
 
  | 2         | 0,0                    | 1,5                 | 8,5       | 30,0       | 
 
  | 3         | 0,0                    | 2,0                 | 8,0       | 40,0       | 
 
  | 4         | 0,5                    | 2,0                 | 9,5       | 50,0       | 
 
  | 5         | 1,0                    | 0,0                 | 9,0       | 100,0      | 
 
  | 6         | 2,0                    | 0,0                 | 8,0       | 200,0      | 
 
  | 7         | 3,0                    | 0,0                 | 7,0       | 300,0      | 
 
Градуировочные
растворы устойчивы в течение рабочего дня.
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и через 20 минут измеряют оптические
плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны
272 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества
(табл. 2, раствор 1). Строят градуировочную характеристику: на ось ординат
наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс
- соответствующие им содержания цефазолина натриевой соли в мкг.
Контроль
стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а
также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки
прибора).
Для контроля
стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 9.3 (в начале, в
середине и в конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с
прописью методики.
Градуировочную
характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца
выполняется условие:
 
                           |D    - D 
|
                             изм    гр
                           ------------ <= K  ,
                                D           гр
                                 гр
 
    где:
    D   ,  
D    -  значение 
оптической  плотности  образца 
для контроля,
     изм     гр
измеренное и найденное по
градуировочной характеристике соответственно;
    K   - норматив контроля,
     гр
 
                            K   = 0,5 x дельта,
                             гр
 
где +/- дельта -
границы относительной погрешности, % (табл. 1).
Если условие
стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное
измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую
ошибку.
Если градуировка
нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности
с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой.
При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.
 
9.4. Отбор
проб воздуха
 
Отбор проб следует
проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 и Руководства Р
2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное).
Воздух с объемным
расходом 20,0 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в
фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 200 куб. дм воздуха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными
крышками в течение трех дней в холодильнике.
 
10. Выполнение измерения
 
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан вместимостью 25 куб. см, приливают 5 куб.
см буферного раствора с pH 7,0 и оставляют на 15 мин., периодически помешивая
стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно
отжимают, раствор сливают в другой химический стакан. Фильтр повторно
обрабатывают 5 куб. см того же растворителя, снова тщательно отжимают и
удаляют. Оба раствора сливают в мерную пробирку с пришлифованной пробкой
вместимостью 10 куб. см, далее анализ проводят аналогично градуировочным
растворам.
Степень десорбции
вещества с фильтра 97%.
Оптическую
плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной
поглощающего слоя 10 мм при длине волны 272 нм по отношению к раствору
сравнения, используя чистый фильтр АФА-ХА-10.
Количественное
определение содержания цефазолина натриевой соли проводят по предварительно
построенной градуировочной характеристике.
 
11.
Вычисление результатов измерений
 
Массовую
концентрацию цефазолина натриевой соли - C, мг/куб. м, в воздухе рабочей зоны
вычисляют по формуле:
 
                                      a
                               C = -------,
                                   V   x K
                                    20
 
    где:
    a  - 
количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по
градуировочной характеристике, мкг;
    V    - 
объем воздуха, отобранный для анализа (куб. дм) и приведенный к
     20
стандартным условиям (Прилож. 1);
    K -
степень десорбции вещества с фильтра, K = 0,97.
В случае, если полученный результат анализа ниже нижней границы
диапазона измерения, то результат следует указать: массовая концентрация
цефазолина натриевой соли менее 0,15 мг/куб. м.
 
12.
Оформление результатов анализа
 
Результат
количественного химического анализа представляют в виде:
 
C +/- U, мг/куб. м,
(P = 0,95),
 
где:
C - значение
результатов измерения массовой концентрации цефазолина натриевой соли, мг/куб.
м;
+/- U - границы
расширенной неопределенности результата измерения по таблице N 1, мг/куб. м.
 
13.
Контроль качества результатов измерений
 
13.1.
Контроль правильности
 
При проведении
контроля правильности следует использовать концентрации стандартных растворов,
которые входят в серию растворов, используемых при построении градуировочной
характеристики.
   
Образцом  для контроля
правильности является масса цефазолина натриевой
соли,  помещенная  на  фильтр 
АФА-ХА-10.  Для приготовления
образца в бюкс
помещают 
фильтр  АФА-ХА-10, на него наносят
0,5 - 1,0 куб. см стандартного
раствора N 1 или 1,5 куб. см стандартного раствора N
2 цефазолина натриевой
соли. 
Принятое  опорное  значение 
содержания  цефазолина натриевой
соли в
образце  для
контроля, аттестованное по процедуре приготовления
(a  , мкг),
                                                  
               RM
составляет 30 - 100 мкг.
   
Проводят  анализ образца в
соответствии с разделом 10 данной 
методики.
Результат 
контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении
условия:
 
                             LCL <= a  <= UCL,
                                     к
 
    где
    a  - значение результата контрольного измерения,
мкг;
     к
LCL (UCL) - нижний
(верхний) предел контроля правильности по табл. 3.
 
Таблица 3
 
ЗНАЧЕНИЯ
НОРМАТИВОВ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ
РЕЗУЛЬТАТОВ
ИЗМЕРЕНИЙ
 
┌─────────────────┬─────────┬───────────────┬─────────────────────────────┐
│    Диапазон    
│Предел   │Предел контроля│Пределы контроля правильности│
│
измерений массы │повторяе-│ промежуточной
│ для диапазона 30 - 100 мкг 
│
│   цефазолина   
│мости, r,│прецизионности,│    в контрольном образце    │
│
натриевой соли  │мкг,     │  
CL  , мкг   │         (P = 0,90)          │
│  в образце для 
│P = 0,95,│    
ТО       
├──────────────┬──────────────┤
│ 
контроля, мкг  │n = 2    │   
(n = 2,    │ нижний
LCL,  │ верхний UCL, │
│                 │         │   P = 0,95)  
│     мкг      │     мкг      │
├─────────────────┼─────────┼───────────────┼──────────────┼──────────────┤
│                 │     _  
│     _         │              │              │
│30
- 300         │0,10 a   │0,33 a         │a   - 0,13 a 
│a   + 0,13 a  │
│                 │         │               │ RM         RM│ RM         RM│
└─────────────────┴─────────┴───────────────┴──────────────┴──────────────┘
 
    _
    a  - 
значение  среднего  арифметического  результатов 
двух  единичных
измерений, выполненных в условиях повторяемости,
мкг;
    _
    a  - 
значение  среднего  арифметического  результатов 
двух измерений,
выполненных  в 
условиях  промежуточной  прецизионности  с 
участием  одной
лаборатории, мкг;
    a    - принятое опорное значение содержания
цефазолина натриевой соли в
     RM
образце для контроля, мкг.
При отрицательном
результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
 
13.2.
Контроль повторяемости
 
Контроль
повторяемости проводят при каждом измерении.
Образцом для
контроля повторяемости служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны,
полученный при обработке фильтра.
Выполняют два
единичных измерения в условиях повторяемости (измерение идентичных образцов
выполняет один и тот же оператор, на одном экземпляре прибора, практически в
одно и то же время и т.д.).
Результат контроля
повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:
 
                              |a  - a | <= r,
                                1    2
 
    где:
    |a    | 
-  значения  результатов 
измерений массы цефазолина натриевой
      1, 2
соли, полученных в условиях повторяемости, мкг;
    r -
предел  повторяемости,  приведенный в табл. 3 в виде зависимости от
среднего 
арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях
повторяемости, мкг.
    При  положительном 
заключении  о  контроле 
повторяемости   результаты
измерений, выполненные в условиях повторяемости,
признают приемлемыми.
    За   результат  
измерения   (a  , 
мкг)  принимают  значение 
среднего
                                   ср
арифметического   результатов  
двух   измерений,   полученных 
в  условиях
повторяемости.
    При  отрицательном 
заключении о контроле 
повторяемости  дополнительно
получают еще один результат измерений.
    Если  при 
этом расхождение |a    - a   | из результатов трех измерений
                                  max    min
равно или меньше предела повторяемости для трех
измерений (CR     (3) мкг),
                                                            
0,95
рассчитанного по формуле:
 
                        CR     (3) = 3,3 x сигма ,
                          0,95                  r
 
    где  сигма  
-  значение  характеристики  повторяемости,  приведенное в
             
r
табл.  1,  выраженное 
в  абсолютных единицах, то в
качестве результата КХА
фиксируется среднее арифметическое значение
результатов трех измерений.
При превышении
предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения
фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению
измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.
 
13.3.
Контроль промежуточной прецизионности
 
Образцом
для контроля промежуточной прецизионности служит экстракт реальной пробы
воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.
Выполняют два
измерения в условиях промежуточной прецизионности с участием одной лаборатории.
Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально
варьируя условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и
его калибровка, партии реактивов, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных
условий.
Результат
контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при
выполнении условия:
 
                            |a  - a | <= CL  ,
                              1    2      
ТО
 
    где:
    a ,  a  
-  значения  результатов 
параллельных  определений
содержания
     1    2
цефазолина натриевой соли в пробе,
полученных в условиях внутрилабораторной
(промежуточной)
прецизионности, мкг;
    CL    - 
предел  контроля  промежуточной  прецизионности, приведенный в
      ТО
табл. 3, мкг.
При отрицательном
результате контроля промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
 
14. Нормы
затрат времени на анализ
 
Для проведения
серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.
 
 
 
 
 
Приложение
1
 
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
 
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям при температуре 293 K (20 °C) и атмосферном
давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.).
 
                                  V  x 293 x P
                                   t
                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) x 101,33
 
    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб.
дм;
     t
    P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
    t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
    Для  удобства 
расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов
                             20
(Прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V
                  
                                                       t
на соответствующий коэффициент.