Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ОРТОФОСФОРИСТОЙ И ОРТОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.1601-03

 

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                                           Н

                                           |

                       НО-Р-ОН <======> НО-Р

                          |                |

                         ОН               ОН

 

    Н О Р                                               М. м. 82,0

     3 3

 

Ортофосфористая кислота (о-фосфористая кислота) - кристаллическое вещество белого или желтоватого цвета, очень гигроскопичное, поглощает кислород  из  воздуха  с  образованием ортофосфорной кислоты, плотность 1,651 г/куб. см, Т плавл. = 74 °C, Т кип. - 200 °C (с разложением). Смешивается с водой в любых соотношениях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки, 2-ой класс опасности.

ПДК в воздухе - 0,4 мг/куб. м.

 

                                ОН

                                |

                             НО-Р

                                |

                                ОН

 

    Н О Р                                               М. м. 98,0

     3 4

 

Ортофосфорная кислота (о-фосфорная кислота) - кристаллическое вещество белого цвета, очень гигроскопичное, плотность 1,870 г/куб. см, Т плавл. = 42,35 °C, Т кип. - 213 °C с образованием пирофосфорной кислоты. Смешивается с водой в любых соотношениях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании ионной хроматографии с применением кондуктометрического детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ортофосфорной и ортофосфористой кислот в хроматографируемом объеме раствора - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ортофосфористой и ортофосфорной кислот в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 30 мг/куб. м.

Определению не мешают другие соединения фосфора.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.

 

Приборы, аппаратура и посуда

 

Хроматограф ионный с кондуктометрическим детектором.

Хроматографическая колонка разделяющая стальная длиной 200 мм, с внутренним диаметром 4 мм, заполненная анионообменником ВТ I AN.

Хроматографическая колонка подавляющая стальная длиной 150 см, с внутренним диаметром 6 мм, заполненная катионобменником "Dowex 50 х 8".

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95.7.2.05-77.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пробирки со шлифом градуированные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 10, 5, 2, 0,5 и 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Ортофосфорная кислота, 87% раствор, ТУ 6-09-4229-76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, чда, ГОСТ 11773-76.

Натрий углекислый, чда, ГОСТ 83-63.

Фильтры бумажные "Миллипор".

Стандартный раствор N 1 ортофосфористой кислоты готовится весовым методом. В колбу вместимостью 50 мл вносят 5 - 10 мл воды и взвешивают. Добавляют 3 - 5 капель раствора кислоты в воде, взвешивают снова и доводят до метки водой. Рассчитывают концентрацию полученного раствора, учитывая содержание ортофосфористой кислоты в исходном растворе.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 250 мкг/мл ортофосфорной кислоты готовится весовым методом. Навеску 0,0347 г калия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в воде в колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Раствор элюента. Раствор натрия углекислого с концентрацией 1,5 ммоль готовится весовым методом. Навеску 0,1590 г растворяют в колбе вместимостью 1000 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

 

Подготовка к измерению

 

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов ортофосфорной и ортофосфористой кислот с концентрацией 1, 4, 10, 25 и 150 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 ортофосфористой кислоты и стандартного раствора N 1 ортофосфорной кислоты водой.

 

Условия хроматографирования растворов

 

    состав элюента                                1,5 ммоль Na CO

                                                              2  3

    скорость потока элюента                       1,4 мл/мин.

    объем вводимой пробы                          100 мкл

    время удерживания ортофосфористой кислоты     9 мин.

    время удерживания ортофосфорной кислоты       12 мин.

Из каждого градуировочного раствора по 100 мкл (что соответствует 0,1; 0,4; 1,0; 2,5 и 15 мкг вещества) вводят в ионообменную колонку.

Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-и растворов каждой кислоты разных концентраций, проводя не менее 5-и параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК ортофосфористой кислоты достаточно отобрать 50 л воздуха, для измерения 1/2 ОБУВ ортофосфорной кислоты достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение суток.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 10 мл воды. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.

Хроматографирование растворов проб проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания кислот проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрации ортофосфористой и ортофосфорной кислот "С" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

 

                                а x в

                            С = -----,

                                б x V

 

где:

а - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                         V  х (273 + 20) х Р

                          t

                   V   = -------------------,

                    20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для удобства расчета   V     следует   пользоваться   таблицей

                            20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2


 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°C

                                     Давление Р, кПа/мм рт. ст.                                    

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582  

1,1646  

1,1709 

1,1772  

1,1836  

1,1899

1,1963   

1,2026   

1,2058   

1,2122   

-26

1,1393  

1,1456  

1,1519 

1,1581  

1,1644  

1,1705

1,1768   

1,1831   

1,1862   

1,1925   

-22

1,1212  

1,1274  

1,1336 

1,1396  

1,1458  

1,1519

1,1581   

1,1643   

1,1673   

1,1735   

-18

1,1036  

1,1097  

1,1158 

1,1218  

1,1278  

1,1338

1,1399   

1,1460   

1,1490   

1,1551   

-14

1,0866  

1,0926  

1,0986 

1,1045  

1,1105  

1,1164

1,1224   

1,1284   

1,1313   

1,1373   

-10

1,0701  

1,0760  

1,0819 

1,0877  

1,0986  

1,0994

1,1053   

1,1112   

1,1141   

1,1200   

-6

1,0540  

1,0599  

1,0657 

1,0714  

1,0772  

1,0829

1,0887   

1,0945   

1,0974   

1,1032   

-2

1,0385  

1,0442  

1,0499 

1,0556  

1,0613  

1,0669

1,0726   

1,0784   

1,0812   

1,0869   

0 

1,0309  

1,0366  

1,0423 

1,0477  

1,0535  

1,0591

1,0648   

1,0705   

1,0733   

1,0789   

+2

1,0234  

1,0291  

1,0347 

1,0402  

1,0459  

1,0514

1,0571   

1,0627   

1,0655   

1,0712   

+6

1,0087  

1,0143  

1,0198 

1,0253  

1,0309  

1,0363

1,0419   

1,0475   

1,0502   

1,0557   

+10

0,9944  

0,9999  

0,0054 

1,0108  

1,0162  

1,0216

1,0272   

1,0326   

1,0353   

1,0407   

+14

0,9806  

0,9860  

0,9914 

0,9967  

1,0027  

1,0074

1,0128   

1,0183   

1,0209   

1,0263   

+18

0,9671  

0,9725  

0,9778 

0,9830  

0,9884  

0,9936

0,9989   

1,0043   

1,0069   

1,0122   

+20

0,9605  

0,9658  

0,9711 

0,9783  

0,9816  

0,9868

0,9921   

0,9974   

1,0000   

1,0053   

+22

0,9539  

0,9592  

0,9645 

0,9696  

0,9749  

0,9800

0,9853   

0,9906   

0,9932   

0,9985   

+24

0,9475  

0,9527  

0,9579 

0,9631  

0,9683  

0,9735

0,9787   

0,9839   

0,9865   

0,9917   

+26

0,9412  

0,9464  

0,9516 

0,9566  

0,9618  

0,9669

0,9721   

0,9773   

0,9799   

0,9851   

+28

0,9349  

0,9401  

0,9453 

0,9503  

0,9555  

0,9605

0,9657   

0,9708   

0,9734   

0,9785   

+30

0,9288  

0,9339  

0,9391 

0,9440  

0,9432  

0,9542

0,9594   

0,9645   

0,9670   

0,9723   

+34

0,9167  

0,9218  

0,9268 

0,9318  

0,9368  

0,9418

0,9468   

0,9519   

0,9544   

0,9595   

+38

0,9049  

0,9099  

0,9149 

0,9199  

0,9248  

0,9297

0,9347   

0,9397   

0,9421   

0,9471   


 

 

 

 

 

Приложение 6

 

УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ

И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ

 

Белая магнезия

Бромгексин

Бура

Гидразинобензол солянокислый

Глибенкламид

Диэтиламинопропиламин

Иминодибензил

Лидокаин

Метаран

МЦ-100

Масло "Турбомас"

Неопентилгликоль

Нимодипин

Нитрендипин

Нитроглицерин

Оксипропилметилцеллюлоза

Ондансетрон

Ранитидин гидрохлорид

Реагент ААК или Таллактам

СМБА

Сульфаметоксазол

Тамоксифен основание

Тамоксифен цитрата

Тиаприд

Триметоприм

Хладон-14

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

Экосорб

Эналаприла малеат

Этиниловый спирт

 

 

 

 

 

Приложение 7

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐

   Наименование вещества                  Методические указания             

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│1. Ароматизатор из мяты     │МУ по газохроматографическому измерению концент- │

│перечной 16433              │раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано- │

                            │ла) в воздухе рабочей зоны.                     

                            │Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96       

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│2. Ванадий-алюминиевая      │Измерение концентрации ванадия методом атомно-  

│лигатура                    абсорбционной спектрофотометрии.                

                            │Сб. "МУ по определению вредных веществ в свароч- │

                            │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88  

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│3. Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению концент- │

│МЭК-СХ-1                    │раций амилазы в воздухе рабочей зоны.           

                            │Вып. 38                                          

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│4. Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению концент- │

│МЭК-СХ-2                    │рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны.          

                            │Вып. 38                                         

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│5. Опаспрей белый           │МУ по газохроматографическому измерению метилово-│

                            │го спирта в воздухе рабочей зоны.               

                            │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83       

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│6. Опаспрей желтый          │МУ по газохроматографическому измерению метилово-│

                            │го спирта в воздухе рабочей зоны.               

                            │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83       

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│7. Пыль периклазохромитовых │МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе│

│и хромитопериклазовых       │рабочей зоны и в системах вентиляционных устано- │

│огнеупорных изделий         │вок.                                             

                            │Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77    

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│8. Хладон СМ-1              │МУ по газохроматографическому измерению концент- │

                            │раций 1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей  

                            │зоны.                                           

                            │Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99           

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│9. Биовит-160               │МУ по фотометрическому измерению концентраций   

                            │хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны.        

                            │Вып. 11 переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91│

├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤

│10. М0624М смесь (смесь     │МУ по фотометрическому измерению концентраций   

│четвертичных аммониевых     │диалкилдиметиламмоний хлорида (С   - С  ) и     

│соединений)                                                 17    20        

                            │алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С   - С  ) - 

                                                                10    16    

                            │дон-2, диалкиламинопропионитрила (С  - С ) -    

                                                               7    9       

                            │ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С   -   

                                                                     10     

                            │С  ), дон-52 в воздухе рабочей зоны.            

                            │ 16                                              

                            │Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88        

└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘

 

 

 

 

 

Приложение 8

 

РАСЧЕТ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,

ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ КХА

 

┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐

   Приведено в МВИ        Принятые      │Расчет составляющей погрешности│

                        предположения                                 

├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤

                                                  0                   

│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА  - незначимо│дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96│

│структуре погрешности│      с                                          

│отсутствует)                                                          

└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘

 

    ДЕЛЬТА   -   характеристика    результатов    КХА   (суммарная

погрешность).

    ДЕЛЬТА  - характеристика    систематической       составляющей

          с

погрешности.

               0

    дельта (ДЕЛЬТА)   -   характеристика   случайной  составляющей

погрешности.

 

 

 

 

 

Приложение 9


 

РАСЧЕТ НОРМАТИВА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ

(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА

 

┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐

│N│   Алгоритм                                 Вид контроля                              │ Принятые обозначения │

│ │ оперативного ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤                     

│ │   контроля      Внутренний оперативный контроль        Внешний контроль по схеме                          

│ │                                                          оперативного контроля                           

├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤

│1│С применением │                             |К | = |Х - С| < К                         │К  - результат конт- 

│ │образцов для                                 к                                        к                   

│ │контроля (ОК) ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры;   

│ │                        К = 0,84 ДЕЛЬТА                       К = ДЕЛЬТА             │Х - результат анализа │

│ │                                                                                     │пробы;               

│ │              │где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С - аттестованное зна-│

│ │              │понента в ОК                                                            │чение ОК;            

│ │                                                                                      К - норматив оператив-│

│ │                                                                                      │ного контроля        

├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤

│2│С применением │                            |К | = |Х' - Х - С| < К                     │К  - результат конт- 

│ │метода добавок│                              к                                         к                   

│ │              ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры;   

│ │                           _______________________          _______________________  │_                    

│ │                          /         2            2         /         2            2  │Х - результат анализа │

│ │              │ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   │ К = \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   │пробы без добавки;   

│ │                                 _             _                  _             _    │_                    

│ │                                 Х'            Х                   Х'            Х    │Х' - результат анализа│

│ │                                                                                      │пробы с добавкой;    

│ │              │где ДЕЛЬТА   (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-│С - величина добавки; │

│ │                        _         _                                                   К - норматив оператив-│

│ │                        Х'        Х                                                   │ного контроля        

│ │              │держанию компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки)                                   

├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤

│3│С применением │                         |К | = |RХ' - Х| < К                           │К  - результат конт- 

│ │метода                                   к                                            к                   

│ │разбавления   ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры;   

│ │                          __________________________│       __________________________│_                    

│ │                         /2           2            2│      /2           2            2│Х - результат анализа │

│ │              │К = 0,84 \/R  (ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА ) │К = \/R  (ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы;       

│ │                                   _             _                  _             _  │_                    

│ │                                   Х'            Х                   Х'            Х  │Х' - результат анализа│

│ │                                                                                      │разбавленной пробы;  

│ │              │где ДЕЛЬТА   (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент раз- 

│ │                        _         _                                                   │бавления;            

│ │                        Х'        Х                                                   К - норматив оператив-│

│ │              │держанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного контроля        

├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤

│4│С применением │                           |К | = |Х - Х | < К                          │К  - результат конт- 

│ │другой                                     к          к                               │ к                   

│ │(контрольной) ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной процедуры;   

│ │методики                   _______________________          _______________________  │_                    

│ │                          /         2            2         /         2            2  │Х - результат анализа │

│ │              │ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   │ К = \/(ДЕЛЬТА  )  + (ДЕЛЬТА )   │пробы по контролируе- │

│ │                                 _             _                  _             _    мой методике анализа; │

│ │                                 Х             Х                   Х             Х    │_                    

│ │                                  к                                 к                 │Х  - результат анализа│

│ │                                                                                      │ к                   

│ │              │где ДЕЛЬТА   (ДЕЛЬТА ) - характеристика контрольной (контролируемой) ме-│пробы по контрольной 

│ │                        _         _                                                   │методике анализа;    

│ │                        Х         Х                                                   │К - норматив оператив-│

│ │                         к                                                            │ного контроля        

│ │              │тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе                                        

└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘

 

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.


 

 

 

 

 

Приложение 10

 

РАСЧЕТ НОРМАТИВА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО

ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА

 

    ВОК  воспроизводимости  проводят с использованием рабочих проб

путем   сравнения   результата   контрольной   процедуры,  равного

расхождению двух результатов КХА (х  и х ) содержания компонента в

                                   1    2

одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.

 

                          _    _

                          х  - х  <= Д.

                           1    2

 

    Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

 

                   Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),

 

    где    дельта (ДЕЛЬТА)    -    показатель    воспроизводимости

(характеристика       случайной      составляющей     погрешности,

соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):

 

                                _    _

                                х  + х

                          _      1    2

                          х   = -------,

                           ср      2

 

                Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.

 

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

 

 




Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024