Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1,2,2-ТЕТРАФТОР-1-ХЛОРЭТАНА (ХЛАДОНА 124А)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1561-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации,
Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать
концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе
рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые
концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
F F C HClF
| | 2 4
F -
C - C - H М. м. 136,48
| |
Cl F
Хладон 124а - газ
без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте,
углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.
Температура кипения
- 12 °C, температура плавления - 117 °C.
В воздухе находится
в газообразном состоянии.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе -
3000 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с
пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без
концентрирования.
Нижний предел измерения
содержания хладона 124а в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации хладона 124а в воздухе - 1000 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций хладона 124а в воздухе от 1000 до 6000 мг/куб. м.
Определению не
мешают перфторциклобутан, трифторметан,
перфторэтан, дифторхлорметан.
Суммарная
погрешность измерений не превышает +/- 20%.
Время проведения
измерений, включая отбор пробы, - 20 мин.
Приборы,
аппаратура и посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные
вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка
вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка
измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл., с
нормальной длиной 300 мм.
Секундомер, ГОСТ
5072-97.
Реактивы,
растворы и материалы
Хладон 124а, газ в
баллонах, ТУ 24-043-00480689-94.
Inerton Super, фр. 0,15 - 0,20 мм, пропитанный 15%
ПЭГ-20 или аналогичный.
Азот газообразный,
ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в
баллонах с редукторами.
Отбор пробы
воздуха
Пробу воздуха
отбирают в шприц вместимостью 100 мл путем 10-кратного воздухообмена. По
окончании отбора шприц закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более
3 часов.
Подготовка
к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в
термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота
(30 мл/мин.) в течение 24 часов при температуре 150 °C.
Для приготовления
стандартной газовоздушной смеси хладона 124а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят
8,2 мл хладона 124а шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое
содержание хладона 124а составляет 100 мкг/мл при 25 °C. Методом
последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные
смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 124а. Градуировочные
смеси термостатируют при 25 °C. В хроматографическую
колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной
смеси. На основании полученных данных строят градуировочный
график зависимости высоты пика (мм) от содержания
хладона 124а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных
растворов и анализируемых проб:
Температура колонки 40 °C
Температура испарителя 50 °C
Температура детектора 120 °C
Расход газа-носителя (азота) 30 мл/мин.
Расход водорода и воздуха 30 и 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мл
-9
Шкала усилителя прибора 128 х 10 А
Время удерживания хладона 124а 15 с.
Проведение
измерения
Пробу воздуха перед
ее анализом термостатируют в течение 5 мин. при 25
°C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую
колонку через испаритель. На полученной
хроматограмме измеряют высоту пика хладона 124а и по градуировочному графику находят количество хладона 124а
(мкг).
Расчет
концентрации
Концентрацию
хладона 124а в воздухе "C" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание
хладона 124а, найденное по градуировочному графику в
анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха,
мл, отобранный для анализа.