Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации,
Первый заместитель
Министра
здравоохранения
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
Дата введения -
1 января 2003 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛАТА ИЗОДЕЦИЛОВОГО
СПИРТА (ТРЕНДА 90) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1152-02
1. Методические
указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены
им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский,
проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.
Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич
А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ
защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного
хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента
госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. Методические
указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. Утверждены и
введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации,
Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком
РАМН Г.Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
1. Вводная
часть
Фирма-производитель:
Дюпон де Немур (Швейцария).
Торговое название:
ТРЕНД 90.
Действующее
вещество: этоксилат изодецилового
спирта.
Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).
OH
|
C H -O-(CH -CH) -H (где x = 6,74)
10 21 2
x
(C H O)
C H
O М. м. (средняя) 456
2 4 n 10 22
Прозрачная жидкость
с легким запахом.
Точка помутнения
(для 1%-ного водного раствора): 52 - 57 °C.
Температура потери
текучести: -17 °C.
Давление паров при
37,8 °C: 3,3 кПа.
Хорошо растворим в
воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле
и минеральном масле. pH 1%-ного
водного раствора (25 °C) 5 - 7.
Плотность при 25
°C: 0,99 - 1,01.
Может
присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
Краткая токсикологическая
характеристика
Острая
пероральная токсичность:
LD для крыс самцов - 3340 мг/кг, самок - 1720
мг/кг
50
Острая дермальная токсичность:
LD для кроликов - более 2020 мг/кг;
50
ОБУВ в
воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.
Область применения
препарата
ТРЕНД 90
применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления
всходов сорняков - ТИТУС, с. т. с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с. т. с. (750 г/кг),
ГРАНСТАР, с. т. с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с. т. с. (600 г/кг), КАРИБУ, с.п. (500 г/кг).
Этоксилат изодецилового спирта уменьшает
поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной
пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию
листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость
воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой
и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
2. Методика
измерения концентраций этоксилата изодецилового
спирта в воздухе
рабочей зоны спектрофотометрическим методом
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Методика основана
на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции
взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после
кипячения в концентрированной серной кислоте.
Отбор проб воздуха
осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение
проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2.
Избирательность метода
В предлагаемых
условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной
формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых
культур.
Измерению не мешают
метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и
окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и
ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в
пробе.
2.1.3.
Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)
Число
параллельных определений 6
Предел
обнаружения в анализируемом 5 мкг
объеме
Предел
обнаружения в воздухе 0,35
мг/куб. м
(при отборе 16 л воздуха)
Диапазон
определяемых концентраций 0,35 -
7,0 мг/куб. м
Среднее
значение определения 96,81%
Стандартное
отклонение (S) 6,94%
Относительное
стандартное 2,90%
отклонение
(DS)
Доверительный
интервал среднего 7,46%
Суммарная
погрешность измерения не
превышает 16%
2.2.
Реактивы, растворы и материалы
Этоксилат изодецилового спирта, д.в. 99,8%
Серная
кислота для пробы Савалля, чда, ГОСТ 4204-77
л-Диметиламино-бензальдегид, чда
ТУ 6-09-3272-77
свежеприготовленный
5%-ный раствор
в
концентрированной серной кислоте
2.3.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство типа ЭА-1 ТУ
25-11-1414-78
или
аналогичное
Барометр ТУ
2504-1797-75
Весы
аналитические типа ВЛА-200
ГОСТ 34104-80Е
Водяная
баня
Спектрофотометр
с переменной длиной ГОСТ 15150-69
волны
типа СФ-46 или аналогичный
Термометр
лабораторный шкальный ТЛ-2,
ГОСТ 215-73Е
цена
деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
Колбы
мерные вместимостью 50 и 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
ГОСТ 20292-74
Поглотительные
приборы Рихтера ТУ
25-11-1081-75
Пробирки
колориметрические стеклянные
ГОСТ 25336-82Е
высотой
150 мм, внутренним диаметром 10 - 12 мм
Воронки
химические конусные диаметром 34 - 40 мм
ГОСТ 25336-82Е
Груша
резиновая
2.4. Отбор
проб
Отбор проб воздуха
рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны".
В течение 16 мин.
последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют в течение 8 мин. через поглотительный прибор
Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
Отобранные пробы
хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
2.5.
Подготовка к определению
2.5.1.
Приготовление стандартных растворов
Для приготовления
основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают
мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата
изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят
концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым
весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.
Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного
стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе
вместимостью 100 мл.
Для приготовления
стандартного раствора N 2 с содержанием 10 мгк/мл в
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора N 1 и
доливают концентрированной серной кислотой до метки.
Стандартные
растворы N 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
2.5.2. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в
колориметрических пробирках в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ШКАЛЫ
СТАНДАРТОВ
|
Компоненты градуировочных
растворов,
их объем
|
N
градуировочных растворов
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Стандартный
раствор N 2, мл
|
0,0
|
2,25
|
4,5
|
-
|
-
|
-
|
|
Стандартный
раствор N 1, мл
|
-
|
-
|
-
|
0,9
|
2,25
|
4,5
|
|
Серная
кислота, конц., мл
|
4,5
|
2,25
|
-
|
3,6
|
2,5
|
0,0
|
|
Содержание
этоксилата изодецилового
спирта, мкг
|
0
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
В каждую пробирку
шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного
раствора n-диметиламинобензальдегида в
концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей
водяной бане.
По охлаждении растворы фотометрируют
при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10
мм относительно градуировочного раствора N 1.
Окраска растворов
устойчива 24 часа.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности
раствора (ед. ОП) или его пропускания (%) от
содержания этоксилата изодецилового
спирта в пробе (мкг).
2.6.
Описание определения
Содержимое
поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты <*>)
переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл
свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной
кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане.
--------------------------------
<*> Объем
пробы, реально возможный для перенесения.
По охлаждении растворы фотометрируют
при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10
мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор
N 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.
2.7.
Обработка результатов анализа
Содержание этоксилата изодецилового спирта
рассчитывают по
формуле:
C W
о
X = ------,
W V
а 20
где:
X -
содержание этоксилата изодецилового спирта
в пробе
воздуха, мг/куб. м;
C -
содержание этоксилата изодецилового спирта
в пробе,
найденное по градуировочному графику, мкг;
W - общий объем пробы, мл;
о
W - объем пробы, взятой для анализа;
а
V -
объем пробы воздуха,
отобранного для анализа,
20
приведенного к
стандартным условиям (давление
760 мм рт. ст.,
температура 20 °C), куб. дм.
3.
Требования техники безопасности
Следует соблюдать
общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными
веществами, электронагревательными приборами в соответствии с "Правилами
устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и
санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от
20.10.81).
Особая осторожность
необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с
концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.
4.
Разработчики
Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д.б.н., Юдина Т.В., проф., д.б.н.
Федеральный научный
центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).
141000, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2.
Телефон: (095)
586-12-76.