Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

31 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

ЭТИЛОВОГО ЭФИРА МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ (ЭТИЛФОРМИАТ)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.877-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

    НСООСН СН                                          М. м. 74,08

          2  3

 

    Этилформиат  - прозрачная бесцветная жидкость, Т     54,15 °С,

                                                    кип

плотность  0,92 г/куб. см. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле,

этилацетате. Ограниченно растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят концентрированием в бутилацетат.

Нижний предел измерения этилформиата в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 2,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этилформиата в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают метанол, этанол, бутилацетат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор с пористой пластинкой.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Колба коническая со шлифом, ГОСТ 22336-82, вместимостью 100 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Бутилацетат, ТУ 22П-12-68, х.ч.

Этилформиат, МРТУ 6-09-3061-66, ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 18300-87.

Жидкость кремнийорганическая ПФМС-4, ГОСТ 15866-83, неподвижная жидкая фаза.

Хроматон N-АW-НМDS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 17443-80, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл бутилацетата добавляют 1 - 2 капли этилформиата и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску и рассчитывают концентрацию этилформиата в мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией этилформиата 2,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бутилацетатом.

Раствор устойчив в течение 7 часов.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, наполненных 5 мл бутилацетата. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2,5 л воздуха. Отбор проб проводят с охлаждением.

Срок хранения отобранных проб - не более 7 часов.

 

Подготовка к измерению

 

Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% кремнийорганической жидкости ПФМС-4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г кремнийорганической жидкости ПФМС-4, прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 180 °С при скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин. в течение 6 - 8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Градуировочные растворы этилформиата с концентрацией от 2,5 до 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 бутилацетатом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

 

Условия хроматографирования градуировочных

смесей и анализируемых проб

 

    Температура термостата колонки                     60 °С

    Температура испарителя                             100 °С

    Объемный расход газа-носителя азота                40 мл/мин.

    Объемный расход воздуха                            400 мл/мин.

    Объемный расход водорода                           40 мл/мин.

    Скорость движения диаграммной ленты                240 мм/ч

    Время удерживания этилформиата                     2'40 мин.

    Объем вводимой пробы                               4 мкл.

 

4 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от содержания компонента в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочного графика следует проводить при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Проведение измерения

 

Каждый поглотитель анализируют раздельно.

4 мкл анализируемого раствора пробы из поглотителя с пористой пластиной вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Количественное определение содержания этилформиата (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию этилформиата в воздухе (С) (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, (л) (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 




Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024