Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,3-ФЕНИЛЕНДИАМИН-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.919-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 210,2.

Натриевая соль 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты - кристаллический порошок светло-коричневого цвета, со слабым запахом, трудно растворим в холодной воде, хорошо - в горячей, растворим в щелочах, не растворяется в органических растворителях.

Обладает слабым метгемоглобиновым и аллергическим действием.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на взаимодействии натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера и на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 40,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Измерению мешают другие ароматические амины.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Пипетки вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20299-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19491-74.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Натриевая соль 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислота.

Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 51-75, ледяная.

П-диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный раствор в 40% уксусной кислоте.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты 150 мкг/мл готовят растворением 0,015 г вещества в 0,5 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 30 мкг/мл натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ледяной уксусной кислотой.

Стандартные растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера, заполненного 10 мл ледяной уксусной кислоты, и фильтра АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха. Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.

Срок хранения отобранных проб в защищенном от действия света месте - 2 недели.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице 23.

 

Таблица 23

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌───────────┬───────────────┬────────────────┬───────────────────┐

│N стандарта│  Стандартный  │Ледяная уксусная│Содержание вещества│

│           │раствор N 3, мл│  кислота, мл   │ в градуировочном  │

│           │               │                │   растворе, мкг   │

├───────────┼───────────────┼────────────────┼───────────────────┤

│1          │0              │2               │0                  │

│2          │0,05           │1,95            │1,5                │

│3          │0,1            │1,9             │3                  │

│           │  Стандартный  │                │                   │

│           │раствор N 2, мл│                │                   │

│4          │0,1            │1,9             │6                  │

│5          │0,5            │1,5             │30                 │

│6          │1,0            │1,0             │60                 │

└───────────┴───────────────┴────────────────┴───────────────────┘

 

Во все градуировочные растворы приливают по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания определяемого вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора Рыхтера и доводят объем до 20 мл ледяной уксусной кислотой, оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения.

Степень десорбции с фильтра составляет 95%.

Для анализа берут 2 мл раствора пробы, переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                а х В

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества│     Опубликованные Методические указания     │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

│                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

│                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое      │

│                 │определение гидразина в воздухе.              │

│                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе.  │

│          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        │

│                 │Методические указания по измерению концентра- │

│                 │ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   │

│                 │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             │

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024