Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

1,1-БИС(ПОЛИЭТОКСИ)-2-ГЕПТАДЕЦЕНИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНИЙ АЦЕТАТА

(ОКСИМИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.813-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                    ┌─                   ─┐ +

                    │ CH -CH             

                       2   2            

                         │ (CH -CH O) H │

                         │/   2   2  n          -

                      N   N                CH COO      М. м. 690

                      \\ / \                 3

                        C   (CH -CH O) H │

                            2   2  m   

                        R               

                    └─                   ─┘

    R = C   - C         m - n = 5 - 7

         16    18

 

1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат

Вязкая прозрачная жидкость коричневого цвета, хорошо растворима в воде, спиртах, хлороформе. Т. кип. (расчетная) 530 °С. Низколетуча. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН-4, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором, ионных ассоциатов 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата с тропеалином-00 и измерении оптической плотности окрашенных экстрактов на спектрофотометре при 405 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в фотометрируемом растворе составляет 0,6 мкг.

Нижний предел измерения 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в воздухе от 0,25 мг/куб. м (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата - 0,25 до 8,25 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб 30 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.

Фильтродержатели.

Секундомер.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки измерительные вместимостью 1 мл, 2 мл, 5 мл, 15 мл, 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.

Цилиндры измерительные вместимостью 10 мл, 25 мл, ГОСТ 1770-74.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат (оксимид).

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5963-67.

Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.

Тропеалин П, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.

1,2-дихлорэтан технический, перегнанный, ГОСТ 1942-74.

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Коцентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают разбивая одну ампулу фиксанала в мерной колбе на 500 мл.

Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают разбивая 1 ампулу фиксанала в мерной колбе на 1500 мл.

Буферный раствор рН-4. В мерную колбу на 1000 мл помещают 141 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20.

Основной стандартный раствор оксимида. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю оксимида, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание оксимида в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией оксимида 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлажденную смесь измельченного льда с хлористым натрием.

Для определения 0,5 ПДК оксимида в поглотители и на фильтр необходимо отобрать 12 л воздуха соответственно.

Спиртовые растворы проб устойчивы в течение недели.

 

Подготовка к измерению

 

Содержание 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата подсчитывают по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице 7.

 

Таблица 7

 

┌───┬────────────────────────┬───────────────┬─────────────┐

│ N │Стандартные растворы, мл│Этиловый спирт,│ Содержание 

   ├───────────┬────────────┤      мл       │оксимида, мкг│

       N 2        N 3                                

├───┼───────────┼────────────┼───────────────┼─────────────┤

│1  │0          │0           │2              │0           

│2  │-          │0,3         │1,7            │0,6         

│3  │-          │0,5         │1,5            │1           

│4  │-          │2           │0              │4           

│5  │0,4        │-           │1,6            │8           

│6  │0,5        │-           │1,5            │10          

│7  │1          │-           │1              │20          

└───┴───────────┴────────────┴───────────────┴─────────────┘

 

Раствор помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, связанными вакуумной смазкой, добавляют этиловый спирт соответственно таблице, 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропинола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 405 нм относительно контрольного раствора, полученного при проведении через весь ход анализа 2 мл этилового спирта (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксимида в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

После отбора проб воздуха растворы оксимида в этиловом спирте из поглотительных приборов переливают в пробирки с пришлифованными пробками.

Туда же переносят фильтр с отобранной пробой. Выдерживают содержимое пробирки один час, перемешивают и отбирают 2 мл на анализ. Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при лямбда = 405 нм относительно контроля, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.

Количественное определение содержания оксимида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентраций

 

Концентрацию оксимида "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                А х В

                            C = -----,

                                V х Б

 

где:

А - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

Б - аликвота пробы, взятая на анализ, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  - барометрическое давление, кПа

(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

                                20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 




Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024