Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЗАНА-23
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.260-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79.
ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций
вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и
методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В.
Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула
(не приводится).
М. м. 1177,59.
Пентаэритрил-тетракис-бета-(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)-пропионат-(фенозан-23).
Белое
кристаллическое вещество (порошок),
хорошо растворяется
в органических
растворителях, в воде растворяется
плохо - 0,01
массовых %. Т
- 110 - 125 °С, плотность - 0,980 г/куб. см.
пл.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Фенозан-23 малотоксичен
и относится к IV классу опасности. Применяется фенозан-23 в качестве
неокрашивающего термостабилизатора полифенолов и других полимерных материалов.
ПДК в воздухе - 10
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции фенозана-23 с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем
фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения концентрации фенозана в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг/л.
Нижний предел
измерения фенозана в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 5 до 50 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 23%.
Мешают определению
фенолы, крезолы, нафтолы.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели
Пипетки
мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы
мерные вместимостью 25, 20 и 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пробирки
колориметрические
ГОСТ 19908-80
Стеклянные
палочки
Колбы
конические вместимостью 50 - 100 мл
ГОСТ 10394-72
Стаканы
химические вместимостью 25 мл
ГОСТ 25336-82.
Реактивы,
растворы, материалы
Фенозан-23,
х.ч.
Этиловый
спирт
ГОСТ 5963-67
Гидроксид
натрия, х.ч., 8%-ный раствор
ГОСТ 43-77
Раствор
сульфаниловой кислоты (7,7 г/л)
ГОСТ 5821-78
Раствор
серной кислоты, х.ч. (1:3)
ГОСТ 4204-77
Раствор
азотистокислого натрия (3,4 г/л), х.ч.
ГОСТ 4197-77.
Составной раствор
готовят за 5 мин. до начала реакции диазотирования из следующих растворов: 5 ч.
раствора сульфаниловой кислоты, 1 ч. раствора серной кислоты и 5 ч. раствора
азотистокислого натрия.
Стандартный раствор
фенозана-23 готовят растворением 100 мг фенозана в 100 мл этанола. Содержание
фенозана-23 в этом растворе составляет 1 мг/мл. Раствор устойчив в течение 30
дней.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы
воздуха
При отборе проб
воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20,
помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Срок отобранных
проб - 2 суток.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице. Растворы устойчивы в течение полутора часов.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
|
N
стандарта
|
Стандартный
р-р
фенозана с конц.
1 мг/мл, мл
|
Этанол,
мл
|
Вода,
мл
|
Содержание
в-ва
в градуировочном
р-ре, мкг
|
|
1
|
0
|
5
|
4,5
|
0
|
|
2
|
0,5
|
4,5
|
|
50
|
|
3
|
1,0
|
4,0
|
|
100
|
|
4
|
1,5
|
3,5
|
|
150
|
|
5
|
2,0
|
3,0
|
|
200
|
|
6
|
2,5
|
2,5
|
|
250
|
|
7
|
5,0
|
0
|
|
500
|
Во все пробирки
добавляется по 0,5 мл составного раствора.
Подготовленные
градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин. измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (синий
фильтр) при оптимальных значениях рН 9 - 10. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему фенозана (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в
градуировочном растворе (мг/мл).
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой помещают в стаканчик, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 мин. Затем
фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, далее пробу обрабатывают
аналогично градуировочным растворам.
Количественное
определение содержания фенозана-23 (мкг) в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
фенозана-23 (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
V
где:
а - концентрация
фенозана в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику,
мкг/мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны Ивано-Франковским медицинским институтом.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст
(273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|