Утверждаю
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ
ФРАКЦИИ С10 - С16 В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.198-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской
Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
CH
/ 3
R-N R-C H
-C H
\ 10 21 16 33
CH
3
М. м. 803
Алкилдиметиламины
фракции С -
С - вязкая
коричневая
10 16
жидкость.
Т - 100 -
180 °С. Не растворимы
в воде, хорошо
кип.
растворимы в спирте,
хлороформе, дихлорэтане.
В воздухе находятся
в виде аэрозоля.
Относятся к III
классу умеренно опасных веществ.
ПДК в воздухе - 2
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Методика основана
на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем
фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб
производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Определению не
мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.
Граница суммарной
погрешности - +/- 5%.
Срок выполнения
анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство
Фотоэлектроколориметр
Фильтродержатель ТУ
957205-77
Фильтры
АФА-В-20 ГОСТ 12-026-76
Колбы
мерные вместимостью 25, 50, 100 мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки
вместимостью 1, 5, 10 мл
ГОСТ 20292-74
Стаканы
химические вместимостью 50 мл
ГОСТ 19908-80
Воронки
делительные вместимостью 50 мл
ГОСТ 19908-80.
Реактивы,
растворы, материалы
Едкий
натр, х.ч., 0,02 м, 1 н раствор ГОСТ 4328-77
Этанол перегнанный ГОСТ 18300-72
Пикриновая
кислота, х.ч., 0,1% раствор в 0,02 м
раствора
NaOH в воде. Раствор устойчив в течение
месяца.
Соляная
кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77
Дихлорэтан перегнанный ГОСТ 5840-51
Лимонная
кислота, х.ч. ГОСТ 3652-69.
Стандартный раствор
N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл
этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением
этанолом стандартного раствора N 1 в 10 раз.
Буферный
раствор с рН 3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл
0,1 м
раствора цитрата натрия
(раствор готовится из 21,014 г
Н С О х Н О
и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н
раствора соляной
3 6 7 2
кислоты.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 15 - 20 л/мин. аспирируют через фильтры
АФА-В-20 в течение 10 - 20 мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25
л воздуха.
Пробы сохраняются в
течение двух недель.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин.) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
|
N
стандарта
|
Стандартный
р-р N
2, содержащий 100
мкг/мл, мл
|
Этанол
|
Содержание
аминов,
мкг
|
|
0
|
0
|
2
|
0
|
|
1
|
0,1
|
1,9
|
10
|
|
2
|
0,2
|
1,8
|
20
|
|
3
|
0,4
|
1,6
|
40
|
|
4
|
0,6
|
1,4
|
60
|
|
5
|
0,8
|
1,2
|
80
|
|
6
|
1,0
|
1,0
|
100
|
Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки,
затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера,
встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана, тщательно перемешивают в течение 1
мин., сливают органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют
оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных
растворах.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в
случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл.
Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в
делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и
при построении градуировочного графика. Оптическую
плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание вещества в
мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию аминов
(С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание
аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны НПО "Синтепав", г.
Москва.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V
следует пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°C
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|