Утверждены
Минздравом СССР
3 января 1985 г. N
3191-85
24 августа 1983 г.
N 2869-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЗИНА, СУЛЬФАЗИНА
И КОМПОНЕНТОВ ГЕРБИЦИДНОЙ СМЕСИ КАРАГАРДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препаратов. Метазин -
2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин.
Брутто-
формула C
H N . Молекулярная масса
249,2. Белое кристаллическое
11 19
7
вещество. Т.
пл. 112,5 °C. В воде
плохо
растворим (10 мг/л),
хорошо
растворим в органических
растворителях. В воздухе может
находиться в виде аэрозоля.
В воздухе
рабочей зоны ОБУВ метазина 1 мг/куб. м.
Сульфазин
содержит 68% действующего вещества
(2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин) и 32%
H SO . Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 166 -
167 °C. Хорошо
2 4
растворяется
в воде и
хлороформе. Практически нелетуч.
Малотоксичен. В воздухе
может находиться в виде аэрозоля.
В воздухе рабочей
зоны ОБУВ сульфазина 1 мг/куб. м.
Карагард - гербицидная смесь, содержащая 25% хлоркарагарда
и 25% метоксикарагарда.
Хлоркарагард
-
2-трет-бутиламино-4-хлор-6-этиламино-
симм-триазин. Брутто-формула C H ClN . Молекулярная масса
229,8.
7 16 5
Синоним - тербутилазин.
Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 178
- 179 °C.
Хорошо растворим в
органических растворителях,
растворимость
в воде 8,5 мг/л. В воздухе может
находиться в виде
аэрозоля.
Метоксикарагард
-
2-трет-бутиламино-4-метокси-6-этиламино-
симм-триазин.
Брутто-формула C H N O.
Молекулярная масса 225,3.
10 19 5
Синоним - тербуметон.
Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 123 -
124 °C. Хорошо
растворим в органических растворителях,
растворимость
в воде 130 мг/л. В воздухе может
находиться в виде
аэрозоля.
В воздухе рабочей
зоны ОБУВ карагарда 1 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на использовании ГЖХ с ТИД. Сульфазин предварительно
переводят в метазин.
Отбор проб проводят
с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода представлена в таблице 188.
Таблица 188
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌────────────────┬─────────────┬───────────────────┬─────────────┐
│ Препарат
│Нижний предел│
Нижний предел │ Диапазон
│
│ │ измерения в
│измерения в воздухе│ измеряемых │
│ │анализируемом│
(при отборе 50 л
│концентраций,│
│ │ объеме,
нг
│воздуха), мг/куб. м│
мг/куб. м │
├────────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────┤
│Метазин
│5
│0,03
│0,03 - 3,50 │
│Метоксикарагард │5 │0,03 │0,03 - 3,50 │
│Карагард │3 │0,02 │0,02 - 3,00 │
│Хлоркарагард
│3
│0,02
│0,02 - 3,00 │
│Сульфазин
│8
│0,05
│0,05 - 6,00 │
└────────────────┴─────────────┴───────────────────┴─────────────┘
Примечание. Граница
суммарной погрешности не превышает +/- 12%.
Избирательность
метода. Определению не мешают другие триазины (семерон, мезоранил, котофор и др.).
Реактивы, растворы,
материалы. Метазин х.ч. Хлоркарагард
х.ч. Метоксикарагард х.ч. Сульфазин х. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Безводный
сульфат натрия ч.д.а. Бикарбонат натрия ч.д.а. Метилсиликон 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм). Метилосилоксан 5% SE-30 на хроматоне
N-AW-DMCS (0,16 - 0,3 мм); 3% верзамид 900 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,2 мм). Фильтры "синяя
лента". Газообразный азот в баллонах с редуктором. Стандартные растворы метазина, хлоркарагарда, метоксикарагарда, сульфазина в
ацетоне концентрации 10 и 100 мкг/мл.
Приборы, посуда.
Хроматограф "Цвет" или аналогичный прибор, снабженный ТИД.
Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Ротационный испаритель. Колбы: мерные на 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл.
Стаканы химические вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл.
Воронки химические. Стеклянная хроматографическая
колонка размером 1000 x 3 мм. Микрошприцы МШ-10 с
ценой деления 0,1 мкл.
Условия отбора проб
воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для
определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.
Подготовка проб к
анализу. Фильтры, содержащие метазин или карагард, переносят в коническую колбу и трижды
экстрагируют хлороформом или ацетоном порциями по 25 - 30 мл, периодически
встряхивая. Фильтры, содержащие сульфазин, переносят
в коническую колбу и трижды экстрагируют водой по 20 - 25 мл. К объединенному
водному экстракту добавляют 10-процентный раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта, трижды обрабатывая его
хлороформом порциями по 25 - 30 мл. Объединенные экстракты фильтруют через
воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для отгонки
растворителя. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют
аликвоту (3 мкл).
Условия хроматографирования. Колонка
- длина 1 м, диаметр 3
мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Жидкая
фаза - 5%
XE-60; 5% SE-30;
3% верзамид 900. Температура, °C:
термостата
колонок - 185; испарителя - 225.
Газ-носитель - азот.
Скорость,
мл/мин.: газа-носителя на выходе
из колонки - 20 - 22;
потока
водорода - 14 -
17; потока воздуха - 400. Рабочая шкала
-10
электрометра
1 x 10 А. Скорость диаграммной ленты 0,4 см/мин.
Объем
вводимой пробы 3 мкг. Время
удерживания на фазах 5% XE-60,
5% SE-30, 3% верзамид 900: метазина - 10 мин.
30 с, 7 мин. 3 с, 9
мин. 10 с; хлоркарагарда - 6 мин. 10 с, 2 мин. 40 с, 5 мин. 40 с;
метоксикарагарда -
4 мин. 50
с, 2 мин.
40 с, 4 мин. 40 с
соответственно.
Неподвижные фазы -
5% XE-60 и 3% верзамид 900 позволяют раздельно
определять оба компонента карагарда. Колонка на 5%
SE-30 может быть использована для суммарного определения компонентов карагарда.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м)
рассчитывают методом соотношения со стандартом по площади пика по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
V S V
20 2 1
где:
G
- количество вещества в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
S - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
1
S - площадь пика препарата в стандартном
растворе, введенном
2
в хроматограф, кв. мм;
V - объем раствора пробы, введенный в
хроматограф, мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности, принятые при
работе с ядовитыми и взрывоопасными веществами.