Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Председатель

Госкомсанэпиднадзора России,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Е.Н.БЕЛЯЕВ

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

4-ГИДРОКСИФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.418-96

 

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 152,15

    4-гидроксифенилуксусная  кислота  -  твердое  вещество  белого

цвета.  Хорошо  растворима  в  воде  и  в спирте, плохо - в эфире.

Т    - 148 - 150 °С.

 пл.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение ГФУК основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ГФУК в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения ГФУК в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ГФУК в воздухе - от 0,5 до 16 мг/куб. м.

Определению ГФУК не мешает фенилацетамид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Жидкостный хроматограф "Милихром"

МИ-1718-87 или аналогичный

Хроматографическая колонка с сорбентом

"Силасорб С  " с размером частиц 5 мкм

           18

Весы аналитические ВЛР-200                          ГОСТ 13076-67

Микрошприцы хроматографические

вместимостью 25 и 50 мкл

Установка для дегазации элюента под вакуумом

Колбы мерные вместимостью 50 мл                     ГОСТ 1770-74Е

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл   ГОСТ 10515-75

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, калиброванные     ГОСТ 20292-74

Воронки для фильтрования                            ГОСТ 25336

Палочки стеклянные

Цилиндры мерные вместимостью 1 л и 25 мл            ГОСТ 1770-74

Стаканы химические термостойкие                     ГОСТ 25336

вместимостью 100 мл

Плитка электрическая с закрытой спиралью            ГОСТ 1419-83

Сушильный шкаф                                      ГОСТ 134-70

Электроаспиратор М-822                              МРТУ 42-862-64

Держатель фильтра (аллонж) типа ИРА.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

4-гидроксифенилуксусная кислота, 98%

Вода бидистиллированная                         ГОСТ 6709-72

Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии",     ТУ 6-09-06-1092-83

ос. ч, ОП-3

Кислота уксусная "ледяная", х.ч. или ч.д.а.     ГОСТ 61-75

Бумажные беззольные фильтры "синяя лента"       ТУ 6-09-1678-77

Фильтры АФА-ВП-20                               ТУ 95-7181-76

Пакеты из кальки и полиэтилена.

Элюент: 200 мл ацетонитрила смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под вакуумом. Элюент хранят до полного использования.

Основной стандартный раствор ГФУК: во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и содержащую 10 - 15 мл бидистиллированной воды вносят 20 - 25 мг ГФУК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию ГФУК в колбе и разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе вместимостью 25 мл готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией 0,1 мг/мл.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения концентраций ГФУК на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Фильтр складывают в 4 раза, заворачивают в кальку и хранят в холодильнике не более недели.

 

Подготовка к измерению

 

Количественное определение ГФУК проводят методом абсолютной калибровки.

Градуировочные растворы ГФУК с концентрациями 0,5; 1; 2; 4; 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 2 недели.

Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных ниже условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ГФУК от концентрации ГФУК в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.

    Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей   и

анализируемых проб:

объем пробы                                    20 мкл;

длина волны детекцин                           254 нм;

температура колонки                            комнатная;

диапазон УФ-детектора                          0,016 ед. опт. пл.;

скорость движения диаграммной ленты            300 мм/ч;

диапазон шкалы самописца                       10 мВ;

абсолютное время удерживания ГФУК              9 мин.

 

Проведение измерения

 

Экспонированный фильтр помещают в стакан вместимостью 100 мл и приливают 20 мл бидистиллированной воды, ставят стакан на электроплитку и доводят до кипения, помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3 - 5 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу на 50 мл. Стенки стакана обмывают несколько раз бидистиллированной водой, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и воду также сливают в мерную колбу. Доводят раствор до метки и анализируют на жидкостном хроматографе.

Коэффициент экстракции ГФУК из фильтра равен 0,95 +/- 0,03.

 

Расчет концентрации

 

    Концентрацию  ГФУК  (С) в  воздухе  (мг/куб. м)  вычисляют  по

формуле:

 

                                 а х в

                             С = -----,

                                   V

 

где:

а - концентрация ГФУК в экстракте из фильтра, мкг/мл;

в - объем экстракта, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение  объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                          V  + (273 + 20) х Р

                    V   = -------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        

°С

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

 100/
 750 

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид

 

Рисунок не приводится.

 

Рис. 2. Ловушка-концентратор.

 

Рисунок не приводится.

 

 

 

 

 

Приложение 4

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

     Название вещества               Методические указания

 

1. Аммоний винно-кислый       Методические указания на

кислый                        фотометрическое определение аммиака:

                              Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.

                              К = 9,82

Аммоний винно-кислый          Методические указания на

                              фотометрическое определение

                              аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.

                              58 с.  К = 5,41

2. Калий винно-кислый         Методические указания по измерению

Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,

                              калийной магнезии и хлорида калия в

                              воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.

                              М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид           Методические указания по

винно-кислый                  полярографическому измерению

                              концентраций сурьмы в воздухе

                              рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,

                              1983. 90 с. К = 2,66

4. Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению

кислый                        концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 7,48

Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению

                              концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 4.22

Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению

                              концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 3,39

5. Полиметилмочевина          Методические указания по

                              гравиметрическому определению пыли

                              в воздухе рабочей зоны и в системах

                              вентиляционных установок: Сб. МУ,

                              в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.

6. Трифторметансульфофторид   Методические указания на

(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение

сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,

                              в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2

7. Хлоргидрат                 Методические указания на

изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение

                              диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.

                              1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб

                              на фильтр со скоростью 2 л/мин.

 

 




Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024