Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 ноября 1984 г. N
3152-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЛЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика препарата
Cl CH
─── │
─── │
3
Cl-// \\-O-// \\-O-CH-COOCH Мол. масса 341,2.
\ ___
/ \ ___ / 3
───
───
Действующее начало препарата -
метиловый эфир
2-(4'-(2'',4''-дихлорфенокси)-фенокси)-пропионовой кислоты.
В чистом
виде - белое
кристаллическое вещество с
температурой
плавления 39
- 41 °C и температурой кипения
175 - 176 °C (при 0,1 мм рт.
-2
ст.).
Давление насыщенных паров
при 20 °C составляет 22,5 x 10
мм рт.
-2
ст., при 30 °C - 75 x 10 мм рт. ст., при 54 °C - 22,5 мм рт. ст.
Хорошо
растворим
в пентане, гексане, изооктане,
ацетоне, эфире и
других
органических растворителях.
Растворимость в воде при 22 °C составляет 0,005
г в
100 мл. В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе
рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
2. Методика
определения иллоксана в воздухе рабочей зоны
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Определение
основано на использовании газожидкостной хроматографии с одним из селективных радиоионизационных детекторов: электронозахватным (ЭЗД) или
ионизационно-резонансным детектором (ИРД).
Отбор проб с
концентрированием.
2.1.2.
Метрологическая характеристика
-4
Предел
измерения 5 x 10 мкг в 2 мкл анализируемого объема.
Предел измерения в
воздухе - 0,05 мг/куб. м при отборе 25 л.
Диапазон измеряемых
концентраций: 0,05 - 25 мг/куб. м.
Границы суммарной
погрешности не превышают 20%.
2.1.3.
Избирательность метода
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
2.2.
Реактивы, материалы, растворы
Иллоксан 36%.
Изооктан эталонный,
ГОСТ 5.394-70.
Газообразный азот
особой чистоты, ГОСТ 9293-73 в баллонах с редуктором.
Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм) с
5% SE-30 или инертон-супер (0,12 - 0,16 мм) с 5%
XE-60 производства "Chemapol", ЧССР.
Бумажный фильтр "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор
N 1, содержащий 832 мкг/мл иллоксана, готовят
растворением навески препарата в 57,8 мг (в пересчете на чистый иллоксан 57,8 x 0,36 = 20,8 мг) в мерной колбе с притертой
пробкой в 25 мл изооктана. Хранят в холодильнике не более 6-ти месяцев.
Стандартный раствор
N 2, содержащий 1,0 мкг/мл иллоксана, готовят
разбавлением 0,3 мл стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой
пробкой в 250 мл изооктана.
2.3.
Приборы и посуда
Хроматограф с
электронозахватным или ионизационно-резонансным детектором.
Колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Ротационный
испаритель с набором колб ИР-1М, ТУ 2511-917-74.
Посуда лабораторная
стеклянная мерная по ГОСТ 1770-74.
2.4. Отбор
проб
Воздух со скоростью
5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр после отбора
пробы тотчас обрабатывают изооктаном. Срок хранения проб в изооктане 10 дней.
2.5.
Проведение определения
2.5.1. Подготовка
прибора и проб к анализу
Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и
кондиционируют при температуре 200 °C в течение 8 ч.
Общую подготовку
хроматографа проводят согласно инструкции.
Фильтр переносят в
коническую колбу на 100 мл, заливают 10 мл изооктана и экстрагируют, встряхивая
10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды
упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл
изооктана и 2 мкл полученного раствора вводят в
испаритель хроматографа через мембрану.
2.5.2. Условия
газохроматографического анализа
Детектор
электронозахватный или ионизационно-резонансный.
Колонка стеклянная
длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Твердый носитель хроматон N-AW или инертон-супер.
Жидкая фаза SE-30
(5%) или XE-60 (5%).
Температура колонки
220 °C (для SE-30) или 210 °C (для XE-60).
Температура испарителя 250 °C.
Температура детектора 230 °C.
Газ-носитель азот особой
чистоты.
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока продувочного
газа-носителя 35 мл/мин.
-13
Шкала усилителя 2 x 10 А.
Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/мин.
Объем вводимой пробы 2 мкл.
Время удерживания иллоксана - 4,8 мин. (на SE-30) и 3,3 мин. (на XE-60).
2.5.3. Обработка
результатов анализа
Количественное
определение проводят методом сравнения анализируемых проб иллоксана
с его стандартом по высотам пиков.
Для этого перед
анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл
стандартного раствора иллоксана N 2, измеряют высоты
пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.
Концентрацию иллоксана в воздухе (X), мг/куб. м, рассчитывают по
формуле:
G x H x V
2 1
X = ------------,
H x V x V
1 20
где:
G -
количество иллоксана в хроматографируемом
объеме стандартного
раствора, мкг;
H - высота пика на хроматограмме
стандарта, мм;
1
H - высота пика на хроматограмме
пробы, мм;
2
V -
объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л;
V - общий
объем анализируемого раствора, мл;
V - хроматографируемый
объем пробы, мкл.
1
Если при введении в
хроматограф пробы получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание" самописца, то готовят более разбавленные
растворы, добавляя к части конечного раствора пробы известное количество
изооктана, что должно найти отражение в общем объеме анализируемого раствора
(V).
3.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях,
отделениях и отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N
2455-81 от 20.10.81.