Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г.
N 2851-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭДИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками при МСХ.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Эмпирическая
формула:
(C H NO S)
, где n = 2 - 12.
6 8 3 n
Гербицид эдил
представляет собой 45 - 50-процентный водный раствор солей
1,1'-диметил-4,4'-дипиридилия. Структура этих солей в настоящее время точно не
установлена. Препарат не летуч, хорошо растворим в воде, метаноле, этаноле. Устойчив в кислых и нейтральных растворах, не устойчив в
щелочной среде. Выпускается в виде раствора, содержащего 45% действующего
вещества. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на фотометрировании окрашенного раствора
свободных радикалов, образующихся в результате восстановления действующего
вещества эдила гидросульфитом натрия в щелочной среде.
2. Отбор проб
воздуха проводится с концентрированием (бумажные обеззоленные
фильтры "синяя лента").
3. Предел измерения
в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
4. Предел измерения
в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/куб. м.
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,025 мг/куб. м - 0,20 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.
7. Граница
суммарной погрешности измерения - +/- 14,8%.
8. Предельно
допустимая концентрация эдила в воздухе не установлена.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Эдил, 45-процентный
раствор.
Натрий гидроокись, хч, ГОСТ 4328-77, 1 н водный раствор.
Гидросульфит
натрия, хч, ГОСТ 246-41.
Дистиллированная
вода, ГОСТ 6702-72.
Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента", "красная
лента"), ТУ 6-09-1678-77.
Восстанавливающий
реактив. Растворяют 1 г гидросульфита натрия в 100 мл 1 н раствора гидроокиси
натрия. Используют свежеприготовленный раствор в течение 1 часа после
приготовления.
Стандартный раствор
эдила, содержащий 50 мкг/мл действующего вещества. Готовят растворением 11,1 мг
препарата в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в
затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
III.
Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 ПМ.
Посуда лабораторная
стеклянная, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические с
пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 - 50 мл.
Фильтродержатели.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный
фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок
хранения отобранных проб - 5 суток.
V. Условия
анализа
Фильтр переносят в
стакан, приливают 20 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 - 15 минут.
Полученный водный раствор фильтруют через небольшой (диаметр 3 см) бумажный
фильтр "красная лента" в коническую колбу с пришлифованной пробкой.
Приливают туда 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют
оптическую плотность окрашенного раствора (голубой) на фотоэлектроколориметре
ФЭК-56 ПМ со светофильтром N 8 (красный) в 5-сантиметровых кюветах против
раствора, полученного аналогичной обработкой чистого фильтра "синяя
лента".
Ввиду
нестабильности окраски измерение оптической плотности раствора проводят в
течение 3 - 5 минут.
Содержание эдила в
анализируемом объеме воздуха определяют по предварительно построенному градуировочному графику в пределах 2,5 - 20,0 мкг.
Для построения
графика в ряд конических колб с притертой пробкой
берут по 10 мл дистиллированной воды, вносят туда по 0,05; 0,10; 0,20; 0,30;
0,40 мл стандартного раствора эдила, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 15,0;
20,0 мкг действующего вещества.
Доводят объем в
каждой колбе до 20 мл дистиллированной водой, приливают по 4 мл
восстанавливающего реактива и измеряют оптическую плотность растворов, как
описано выше. Градуировочный график строят в
координатах "оптическая плотность - количество эдила, в 20 мл
дистиллированной воды".
Концентрацию эдила
в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G -
количество эдила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать требования безопасности, рекомендуемые для работы с ядовитыми
веществами.
VII.
Разработчики
ВНИИГИНТОКС, г.
Киев.