Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 октября 1981 г.
N 2462-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИКВАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками при МСХ.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования
санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
┌ ___ ___
┐2+
│
───
─── │
│
/ \____/ \ │
│
\\ //
\\ // │ х 2Br
│
───N
N─── │
│ │ │ │
│ CH
────CH
│
└ 2 2
┘ М.м. 344,0.
Дикват (действующее
начало - 1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий-бромид) - бесцветное до желтого
кристаллическое вещество, разлагается при температуре выше 300 °С.
Растворимость при 20 °С 700 г/1 л воды. Вещество незначительно растворимо в
спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях.
Препарат нелетуч, устойчив в кислых и нейтральных растворах, неустойчив в
щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора, содержащего 20%
действующего вещества. При применении может находиться в воздухе в виде
аэрозоля.
I.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
1. Определение
основано на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов,
образующихся в результате восстановления диквата гидросульфитом натрия в
щелочной среде.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (фильтр бумажный "синяя лента").
3. Предел измерения
в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
4. Предел измерения
в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,025 мг/куб. м - 0,25 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.
7. Граница
суммарной погрешности измерения - +/- 19,7%.
8. Предельно
допустимая концентрация диквата в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.
II.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ
Дикват, х.ч.
Дистиллированная
вода
Гидроокись натрия,
х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,3 н водный раствор
Гидросульфит
натрия, х.ч., ГОСТ 246-76
Метабисульфит
натрия, х.ч., ГОСТ 10575-76
Фильтры бумажные
обеззоленные ("синяя", "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77.
Восстанавливающий
реактив. Растворяют 0,2 г гидросульфита на 0,2 г метабисульфита натрия в 100 мл
0,3 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор - в
течение 1 часа после приготовления.
Стандартный раствор
диквата, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, готовят растворением
соответствующей навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят
раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2
месяцев.
III.
ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Фотоэлектроколориметр
ФЭК-56 ПМ
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели
Посуда лабораторная
стеклянная по ГОСТу 1770-74
Колбы конические с
пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, емкостью 25 - 50 мл.
IV. УСЛОВИЯ
ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА
Воздух со скоростью
10 л/мин. протягивают через бумажный фильтр ("синяя лента"),
укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/4 предельно допустимой
концентрации следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5
суток.
V. УСЛОВИЯ
АНАЛИЗА
Фильтр переносят в
стакан, приливают 20,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5 - 10 мин. для
извлечения диквата. Полученный раствор фильтруют через
небольшой бумажный фильтр ("красная лента") в коническую колбу с
пришлифованной пробкой, прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива,
перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора
(зеленовато-желтый цвет) на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 ПМ со светофильтром N
3 в 5-сантиметровых кюветах против раствора, полученного аналогичной обработкой
чистого фильтра, с добавлением восстанавливающего реактива.
Содержание диквата
в анализируемом объеме воздуха определяют по предварительно построенному
калибровочному графику в пределах 5 - 100 мкг.
Для построения
графика в ряд конических колб с притертой пробкой берут по 10 мл
дистиллированной воды, вносят туда по 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл
стандартного раствора, что соответствует содержанию 5, 10, 25, 50, 75, 100 мкг
диквата, объем раствора доводят до 20 мл, приливают по 4 мл восстанавливающего
реактива и поступают как описано выше. Калибровочный
график строят в координатах "оптическая плотность - количество диквата в
20 мл дистиллированной воды".
Концентрацию
диквата в воздухе рабочей зоны в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
Х = ---,
V
20
где:
G -
количество диквата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При работе с
дикватом требуется соблюдать меры предосторожности, предусмотренные инструкцией
по технике безопасности при работе с ядохимикатами. Необходимо соблюдать
обычные правила безопасности при работе с электронагревательными приборами и
электроизмерительными приборами.
VII.
РАЗРАБОТЧИКИ
ВНИИГИНТОКС, г.
Киев.