Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4905-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИАЛКИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С17 - С20) И
АЛКИЛБЕНЗИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С10 - С16) - ДОН-2,
ДИАЛКИЛАМИНОПРОПИОНИТРИЛА (С7
- С9) - ИФХАНГАЗ,
АЛКИЛТРИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (С10 - С16),
ДОН-52 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
Дон-2 -
жидкость коричневого цвета.
Т 100 °С,
плотность 0,885
разл.
г/куб.
см, Т 80° С, хорошо растворяется в воде,
этиловом спирте. В
восп.
воздухе находится
в виде аэрозоля.
Дон-2 обладает общетоксическим
действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/куб. м.
┌ ─┐+ ┌ ┐+
│R CH │ │ CH
│
│ \
/ 3│ -
│ | 3 │
-
│ N │Cl + │R'-N-CH -C H │Cl
│ /
\ │ │
| 2 6 5│
│R CH │ │
CH │
│ 3│ │ 3
│
└ ┘ └ ┘
М.м. 420 - 450.
R = C - C .
17 20
R' =
C - C
.
10 16
Ифхангаз - жидкость
коричневого цвета. Т 100 °С, растворяется в
разл.
воде,
спирте, ацетоне, бензоле.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в
воздухе 1 мг/куб. м.
R
\ _
N-CH -CH -C = N
/
2 2
R
М.м. 294.
R = C - C .
7 9
Алкилтриметиламмоний
хлорид - жидкость коричневого цвета. Т 100
разл.
°С, хорошо
растворяется в воде,
спирте. В воздухе
находится в виде
аэрозоля.
Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1
мг/куб. м.
┌ ┐+
│ CH │
│ / 3│
-
│R-N-CH │Cl
│ \ 3│
│ CH │
│ 3│
└ ┘
М.м. 235 - 245.
R = C - C .
10 16
Дон-52 -
жидкость темно-коричневого цвета. Т
100 °С,
плотность
разл.
0,85 г/куб. см, растворяется в воде,
органических растворителях. В воздухе
находится в
виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксичным
действием. ОБУВ
в воздухе 1 мг/куб. м.
R'-NH
R"-COOH
2
М.м. 250 - 265.
R' =
C - C
.
10 16
R" =
C - C .
1 4
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия алкиламинов с тропеолином и последующем фотометрическом измерении
образовавшегося продукта реакции, окрашенного в розовый цвет, при 490 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения алкиламинов в анализируемом объеме - 5 мкг.
Нижний предел
измерения алкиламинов в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при
отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 до 16 мг/куб. м.
Измерению не мешают
пары изопропилового спирта, мешает Дон-11.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения 2 часа 10 мин., включая отбор пробы.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтродержатель.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
Воронки
делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Аппарат для
встряхивания.
Реактивы,
растворы, материалы
Дон-2, ТУ
3840831-79.
Ифхангаз, ТУ 2840829-79.
Алкилтриметиламмоний хлорид, ТУ 3840670-75.
Дон-52, ТУ
3840829-79.
-3
Тропеолин 000, ТУ МХП 605-1, 1 х 10 раствор. Навеску тропеолина
0,035
г растворяют в 0,1 Н
растворе натрия хлористого в мерной колбе вместимостью
на 100 мл. Хранить в темном месте 1 месяц.
Хлороформ, ГОСТ
20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5 - 10-процентным раствором натрия
кислого углекислого, встряхивают, промывают 3 - 5 раз дистиллированной водой. Хлороформ
отделяют и перегоняют, хранят в склянке из темного стекла.
Натрий кислый
углекислый, ГОСТ 4201-77, х.ч., 5-процентный раствор.
Натрий хлористый,
ГОСТ 6709-72, х.ч.
Вода
дистиллированная.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией алкиламинов 500 мкг/мл готовят
растворением навески 50 мг в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой.
Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления
стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Сохраняется в течение 2-х
суток.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10,
укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализировать в
день отбора.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 2 суток) готовят согласно таблице:
Таблица 6
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───────┬───────────┬────────────────┬───────────────────────────┐
│N
раст-│Стандартный│Дистиллированная│ Содержание алкиламина
в │
│вора │
раствор │ вода, мл
│ градуировочном
растворе, │
│ │
N 2, мл │ │ мкг │
├───────┼───────────┼────────────────┼───────────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,1 │4,9 │5 │
│3 │0,2 │4,8 │10 │
│4 │0,4 │4,6 │20 │
│5 │0,8 │4,2 │40 │
│6 │1,6 │3,4 │80 │
│7 │2,5 │2,5 │125 │
│8 │3,2 │1,8 │160 │
└───────┴───────────┴────────────────┴───────────────────────────┘
В ряд делительных
воронок вносят согласно шкале стандартов соответствующее количество
стандартного раствора N 2 и воды с таким расчетом, чтобы общий объем раствора
составил 5 мл, затем вносят 1 мл тропеолина и 3 мл
хлороформа и помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до
четкого разделения слоев. Затем сливают хлороформенный
слой в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 мм и фотометрируют
при 490 нм (светофильтр N 4) по отношению к раствору
сравнения, не содержащему алкиламина.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого алкиламина в градуировочном
растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стакан, обрабатывают дважды по 5 мл дистиллированной водой,
помешивают при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 мин. Затем фильтр
тщательно отжимают и отбрасывают. 5 мл анализируемого раствора переносят в
делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина 000, 3
мл хлороформа и встряхивают 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения
слоев. Сливают хлороформенный слой в кюветы с
толщиной поглощающего слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность полученного
раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробе при 490 нм (светофильтр N 4).
Количественное
определение содержания алкиламина в анализируемой
пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
измеряемого алкиламина "С" в воздухе в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - содержание алкиламина в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем
воздуха, отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘