Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4902-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМИДА ЛИТИЯ
МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
LiBr
М.м. 86,84
Бромид лития (литий бромистый) - бесцветные кристаллы,
плотность 3,46
г/куб. см,
Т 549 °C, Т 1310 °C.
Растворим в воде и во многих
плавл. кип.
органических растворителях, гигроскопичен.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Относится к
умеренно-токсичным веществам. При длительном контакте с кожными покровами
вызывает дерматит.
ОБУВ - 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами лития при
длине волны <лямбда> = 671 +/- 5 нм, при внесении раствора бромида лития
в пламя "пропан-бутан".
Отбор пробы с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
бромида лития в растворе пробы - 1,5 мкг/мл.
Нижний предел
измерения бромида лития в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 до 6 мг/куб. м.
Измерению не мешают
этиловый спирт и присутствие других катионов щелочных, щелочноземельных и
тяжелых металлов.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения
измерения 50 мин., включая отбор пробы.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотометр
фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2, ТУ 3.3-561-82 или другой марки.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатель,
ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
Цилиндр мерный,
ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 5, 10 мл с делениями.
Стакан химический,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Термометр, ГОСТ
215-73Е.
Электроплитка.
Пинцет.
Реактивы,
растворы, материалы
Литий бромистый, ТУ
6-09-04-1-74, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100 - 105 °C.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией бромида лития 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида
лития в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном
месте в течение двух месяцев.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией бромида лития 50 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Полученный
раствор применяют свежеприготовленным.
Бидистиллированная
вода, ГОСТ 4517-75, или вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная
в бидистилляторе БВЭ, ТУ 11-94-73.
Воздух, ГОСТ
17433-80, ГОСТ 24484-80.
Газовая смесь
"пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.
Фильтры АФА-ВП-20,
ТУ 95-7186-76.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в
фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха.
Отобранные пробы
устойчивы в течение суток.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
Таблица 5
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────┬───────────────┬────────────┬───────────────────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │Бидистиллят,│ Концентрация бромида лития в │
│раствора│раствор
N 2, мл│ мл │
градуировочном растворе, мкг/мл
│
├────────┼───────────────┼────────────┼───────────────────────────────────┤
│1 │0 │50,0 │0 │
│2 │1,5 │48,5 │1,5 │
│3 │3,0 │47,0 │3,0 │
│4 │6,0 │44,0 │6,0 │
│5 │9,0 │41,0 │9,0 │
│6 │12,0 │38,0 │12,0 │
│7 │18,0 │32,0 │18,0 │
└────────┴───────────────┴────────────┴───────────────────────────────────┘
Подготовленные
градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и
контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы,
начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка водой
и проверка по контрольному раствору применяется после фотометрирования каждого
раствора).
По полученным
данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на
ось ординат значения величин измерения в миллиамперах, на ось абсцисс -
соответствующие им величины концентраций бромида лития в градуировочных
растворах (в мкг/мл).
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды по 20
мл горячей бидистиллированной водой (90 °C) в течение 5 мин. для каждой порции.
Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, при этом
тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем
бидистиллированной водой до метки.
Концентрацию
бромида лития (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по одновременно
построенному градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к
работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по его эксплуатации проводят
фотометрирование сначала градуировочных, затем анализируемой пробы и
контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной
последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение величин
интенсивностей. При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при
фотометрировании контрольного раствора с чистым фильтром.
Расчет
концентрации
Концентрацию
бромида лития "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - содержание
бромида лития, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
в - общий объем
пробы;
V - объем воздуха в
л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем
воздуха, отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘