Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4896-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛЛИЛ-2-МЕТИЛПРОПЕОНАТА (АЛЛИЛМЕТАКРИЛАТ, АЛМАК)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
O
//
CH =C-C
2 | \
CH O-CH CH=CH М.м. 126
3 2
2
АлМАК - бесцветная
прозрачная жидкость с резким запахом, плотность -
0,9335
г/куб. см, растворима в
спиртах, ацетоне, эфирах, ароматических
углеводородах,
хлорпроизводных; Т 149 °C (760 мм рт. ст.), 47,9 мл/л -
кип.
летучесть при 25 °C.
В воздухе находится
в виде паров.
АлМАК обладает гонадотропным и эмбриотропным
действием.
ПДК в воздухе - 2
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного
детектора.
Отбор проб без
концентрирования.
Нижний предел
измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе 1 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций от 1 до 465 мг/куб. м.
Измерению не мешают
аллиловый спирт, циклогексан, метакриловая кислота.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 11%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 10 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф
"Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
Статический дозатор
20 л.
Вакуумный насос
ВН-461 м.
Аспирационное
устройство.
Весы аналитические
АДВ-200 М.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.10.6.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Линейка
измерительная.
Газовые пипетки
емкостью 200, ГОСТ 18954-73.
Баня водяная, ТУ
84-4-2850-76.
Фарфоровая чашка.
Шприц медицинский
емкостью 2 мл, ГОСТ 61-1-3776-83.
Реактивы,
растворы, материалы
Аллилметакрилат, 99,9%, МРТУ 6-09-3511-67.
Хлороформ для наркоза
медицинский.
Жидкая фаза диоктилсебацинат, ТУ 6-09-3780-70.
Себациновая кислота, ГОСТ 15-582-70, х.ч.
Твердый носитель -
целит-545, зерн. - 60 - 80 меш.
Азот газообразный в
баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород
газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый, ГОСТ
11882-73.
Отбор проб
воздуха
Отбор проб воздуха
проводят в газовые пипетки емкостью 200 мл. Десятикратный объем воздуха
протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1 л/мин. Время
отбора 2 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения 24 часа.
Подготовка
к измерению
Жидкую фазу диоктилсебацинат в количестве 10% от веса носителя и 2,5% себациновой кислоты растворяют в хлороформе, этим раствором
заливают целит-545, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения
растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют колонку и
кондиционируют в токе газа-носителя (v = 40 мл/мин.) при повышении температуры
от 50 до 100 °C без подключения к детектору в течение 20 часов.
Количественное
измерение аллилметакрилата проводили по парогазовым
смесям, создаваемым в дозаторе статического типа.
В бутылях емкостью
20 л готовили градуировочные смеси. В микрошприц набирали 1, 5, 10 мкл
вещества, взвешивали, навеску помещали в дозатор, пустой шприц взвешивали на
аналитических весах, по разнице взвешивания узнавали точную навеску (0,8 мг;
4,7 мг; 9,3 мг).
В бутыли создавали
концентрации 40, 236, 465 мг/куб. м.
Парогазовые смеси
меньшей концентрации создавали соответствующим разбавлением в бутыли и в
количестве 2 мл вводили в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся
мембрану. Строили градуировочные зависимости высоты
пика h (мм) от количества компонентов g (мкг).
Аллилметакрилат стеклом не сорбируется.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей
и анализируемых
проб
Температура
термостата колонок 80 °C
Температура
испарителя 200 °C
Скорость
потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость
потока водорода 40 мл/мин.
Скорость
потока воздуха 400 мл/мин.
Скорость
движения диаграммной ленты 240 мм/час
-12 -12 -12
Шкала
электрометра по току 10 х
10 , 50 х 10 , 100 х 10 А
Время
удерживания аллилметакрилата 8 мин.
аллилового
спирта 1,48 мин.
циклогексана 2 мин.
метакриловой кислоты 37 мин. 30 сек.
Проведение
измерения
При определении АлМАК в газовой фазе проба воздуха из стеклянной пипетки
(комнатная температура) в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского
шприца "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем
записывают хроматограмму, измеряют высоту пика h (мм)
и по градуировочному графику находят количество
определяемого компонента.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х 1000) / V,
мг/куб. м,
где:
а - количество
компонента, найденное по градуировочному графику,
мкг;
V - объем воздуха,
взятый для анализа, мл.