Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4860-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НЕОПИНАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
O
││
/\ /\
O CH
/ \/
\ ││ H H
H /
3
│ ││ │ N-CH -O-C -C-C-C=C
\ /\
/ 2 \ /
\
\/ \/ C CH
││ /
\ 3
O H C H C
3 3
C H O
N М.м. 331,4.
19 25 4
Неопинамин
- белый кристаллический порошок
со слабым запахом,
Т пл. 60 - 80 °С,
Т кип. 185 - 190 °С при
0,1 мм рт.
ст. Хорошо
растворяется в спиртах, кетонах, эфирах.
В воде практически нерастворим.
-4
Летучесть 6,35 х 10
мг/куб. м.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК неопинамина в
воздухе - 5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на
фильтр.
Нижний предел
измерения - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
Нижний предел
измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций неопинамина в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.
Измерению не мешают
этиловый эфир хризантемовой кислоты, хризантемовая кислота.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная колонка
длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное
устройство.
Микрошприц МШ-1,
ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Фильтродержатели,
ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25 мл.
Колбы конические с
притертыми пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 - 50 мл.
Линейка
измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная,
ГОСТ 8304-75.
Реактивы,
растворы, материалы
Неопинамин.
Ацетон перегнанный,
ГОСТ 2603-71, ч.д.а.
Стандартный раствор
с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг неопинамина в 25 мл ацетона.
Раствор устойчив в течение недели.
Насадка: хроматрон
N-AW (фракция 0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% SE-30.
Азот, ГОСТ 9293-74,
водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
Фильтры бумажные
"синяя лента".
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в
фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы
следует анализировать в день отбора.
Подготовка
к измерению
Хроматографическую
колонку заполняют готовой насадкой механическим способом или с применением
вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 70 - 100 мл/мин. в режиме
программирования температуры от 50 до 250 °С со
скоростью нагрева 2°/мин., а затем в изотермическом режиме при 250° в течение 6
- 8 часов без присоединения к детектору. Прибор для анализа готовят согласно
инструкции.
Градуировочные
растворы с содержанием 5; 10; 20; 40; 50 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение
недели.
По 1 мкл каждого
градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от
количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Построение
градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя
5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия
хроматографирования градуировочных растворов
и анализируемых
проб
Температура термостата колонок 230 °С
Температура испарителя 260 °С
Скорость газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.
Время удерживания 2,25
мин.
Проведение
измерения
Фильтр переносят в
коническую колбу и заливают 5 мл ацетона. Экстрагируют в течение 15 - 20 минут,
периодически встряхивая. 1 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в
хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму,
вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество
неопинамина.
Расчет
концентрации
Концентрацию
неопинамина в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - количество
неопинамина, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме
пробы, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема
воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
(Приложение 2).
Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °С и
к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ
12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46
│100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │ 738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘